[发明专利]一种碱性蚀刻液循环再生方法在审
申请号: | 202011612521.4 | 申请日: | 2020-12-30 |
公开(公告)号: | CN112831787A | 公开(公告)日: | 2021-05-25 |
发明(设计)人: | 欧阳锋;邰康乾;龙正 | 申请(专利权)人: | 江苏净拓环保科技有限公司 |
主分类号: | C23F1/46 | 分类号: | C23F1/46;C23F1/34;C25C1/12;C22B15/00;C22B3/26;C22B7/00 |
代理公司: | 苏州华博知识产权代理有限公司 32232 | 代理人: | 黄珩 |
地址: | 215000 江苏省苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 碱性 蚀刻 循环 再生 方法 | ||
1.一种碱性蚀刻液循环再生方法,其特征在于,所述再生方法包括以下步骤:
S1、用溶剂对碱性蚀刻废液进行萃取,得到负载铜油相和第一水相;
S2、对负载铜油相进行一道水洗,得到第二油相和第二水相;
S3、在所述第二油相中加入反萃取剂,得到第三油相和第三水相;
S4、对所述第三水相进行电解,并使第三水相中的铜离子沉积,排空氧气,得到电积后液和沉积的铜;
S5、所述第三油相与所述第二水相合并,并对合并形成的混合液进行二道水洗,得到第四水相和第四油相;
S6、对第四水相采取膜处理微调或采用减压蒸馏工艺、调节pH值形成碱性溶液。
2.根据权利要求1所述的碱性蚀刻液循环再生方法,其特征在于,所述步骤S4之后还包括将所述电积后液与所述第二油相合并,再次进行S3中的反萃取步骤。
3.根据权利要求1所述的碱性蚀刻液循环再生方法,其特征在于,在所述步骤S1之后还包括对所述第一水相进行组分调节,相应的补加氨和氯化氨形成再生蚀刻液。
4.根据权利要求3所述的碱性蚀刻液循环再生方法,其特征在于,还包括对所述再生蚀刻液的Cu2+、NH4+、Cl-等离子以及PH值进行测定、根据测定结果确定所需添加的氨、氯化铵的量以达到所述组分调节的精确控制的步骤。
5.根据权利要求1所述的碱性蚀刻液循环再生方法,其特征在于,所述步骤S5之后还包括将所述第四油相再次进行S1-S5中的步骤。
6.根据权利要求1所述的碱性蚀刻液循环再生方法,其特征在于,所述步骤S6中所述采用减压蒸馏工艺具体包括对所述第四水相进行减压浓缩,得到含盐酸的蒸馏出水和浓缩液,使所述浓缩液冷却结晶,固液分离得到氯化物固体和酸性溶液。
7.根据权利要求1所述的碱性蚀刻液循环再生方法,其特征在于,所述步骤S1中具体包括油水混合、澄清分层、油水分离;
萃取主要反应式为:2RH+Cu2+=CuR2+2H+,RH为萃取剂;
铜络离子的离解反应式为:CuLm=Cu2++mL,L为NH3或Cl-。
8.根据权利要求1所述的碱性蚀刻液循环再生方法,其特征在于,所述步骤S3中反萃取步骤具体包括用含H2SO4的硫酸铜电积后液与经过洗涤的负载铜的反萃取剂充分接触,使铜从反萃取剂中转入水相中,同时卸载后的反萃取剂恢复萃取功能;
反萃取主要反应式为CuR2+2H2SO4=CuSO4+2RH,RH为反萃取剂。
9.根据权利要求1所述的碱性蚀刻液循环再生方法,其特征在于,所述步骤S4中硫酸铜电解并沉积时阳极产生氧气,所述氧气携带有硫酸雾,喷淋塔喷射碱性水沫以中和所述硫酸雾,使排放的气体符合标准;所述喷淋塔里的水PH值在8~13之内。
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