[发明专利]一种制备镁铝水滑石的新方法

说明书

本发明涉及一种制备镁铝水滑石的新方法，其制备过程如下:(1)将镁化合物、铝化合物、复合催化剂与水按一定比例混合均匀。(2)将混合液注入到湿法研磨设备腔体内并同时通入二氧化碳进行循环研磨。(3)将水滑石浆料转入高压釜中，温度控制在120‑260℃，经过1.5‑6h高温高压下，反应物进一步转化，得到镁铝水滑石料浆；(4)将镁铝水滑石料浆经固液分离后干燥，即得镁铝水滑石。本发明的优点在于：整个制备过程中无副产物产生，所以不需要洗涤过程，因此也不会产生大量的废液排放或处理问题，是非常环保的制备工艺。制备工艺流程简单，因此易于工业化生产。制备过程中对各生产设备的要求低，没有强腐蚀性的原料和副产物，因此对设备材质要求低，降低设备投资。

技术领域

本发明涉及水滑石粒径控制、晶化控制及其制备方法。特别是涉及一种直接采用二氧化碳与镁、铝化合物直接合成镁铝水滑石的新工艺，无需洗涤，不产生废水，是绿色环保生产镁铝水滑石的新工艺。

背景技术

水滑石是一类具有特殊结构的层状无机材料。具有可调变的组成及独特的结构和性能，在离子交换、吸附分离、催化、医药等领域得到广泛应用。特别是水滑石类材料所具有的选择性、红外吸收性、阻燃性能和离子交换性等一些特殊性能，使其作为新型无机功能材料已应用于PE和PVC等高分子材料中，显示了其独特的性能优势。

水滑石是集阻燃剂、绝缘剂、稳定剂、着色剂、滑爽剂、抗老化剂、抗紫外线剂等诸多功能于一身的填充和改进的原材料。因此研究水滑石形成机理与形貌粒径的控制方法以及易于工业化生产的镁铝水滑石工艺具有重要的理论和实际意义。

目前国内外水滑石的制备方法研究，主要有：共沉淀法、成核/晶化隔离法、溶胶-凝胶法、水热合成法、电合成法、离子交换法、焙烧复合氧化物复原法等。但在现有的这些水滑石的制备方法中，均存在一些不足之处：(1)共沉淀法的整个制备步骤成核与晶化同时进行，使得产物的粒度分布较宽，具有非均匀性，还需要使用大量的纯水洗涤产品中的副产物，产生大量的废水需处理，一方面不利于环境保护，另一方面成本相对较高。(2)成核/晶化隔离法需特制的“全返混爆式成核反应器”和“恒温回流晶化工艺设备”，增加了工艺过程的复杂性，费时费力，而且反应浓度过高会导致相分离，严重影响水滑石的纯度。(3)溶胶-凝胶法需要使用金属烷氧基化合物，价格昂贵，且其水解较难控制。(4)水热合成法产量较小，不适合大规模生产，也同样存在产生大量的洗涤废水需处理。(5)电合成法也存在产量小的缺点。(6)离子交换法制备水滑石过程工艺繁琐，费时费力。(7)焙烧复合氧化物复原法需要高温煅烧，设备投资大，工艺复杂。

发明内容

针对镁铝水滑石合成副产物难处理，工业废水处理费用高昂，合成条件苛刻等问题，本发明提供一种镁铝水滑石绿色环保的合成工艺，利用机械化学法和高效的复合催化剂，使得反应物具有较高的反应活性，再结合高温水热晶化可进一步转化为镁铝水滑石，并同时在高温环境下使晶粒粒度更均匀完整，最终解决镁铝水滑石副产物难处理、生产过程废水处理量大、流程繁琐、设备投资大、生产成本高等问题。

为了解决上述技术问题，本发明的技术方案如下：

(1)将一定粒径的镁化合物和铝化合物、复合催化剂与水按一定比例混合均匀，得到混合液；其中镁化合物和铝化合物的Mg/A1摩尔比为(0.5-6.0)/1；

(2)混合液进行湿法研磨；研磨时，将湿法研磨设备启动后，用泵将混合液输入到湿磨研磨设备腔体内，并同时通入二氧化碳循环研磨，此过程中氢氧化镁、氢氧化铝和二氧化碳逐步生产镁铝水滑石。在研磨时的机械力化学能和复合催化剂双重作用下，可以加快氢氧化镁碳化反应速度，进而提高镁铝水滑石的生产能力,缩短镁铝水滑石制备时间。在研磨过程中定期取样检测混合液中固体物的粒径，当粒径D50、D90符合目标值时，停止循环研磨，此时混合液中氢氧化镁、氢氧化铝和二氧化碳基本转化为镁铝水滑石，得到既有镁铝水滑石还有极少量未转化的反应物的水滑石浆料。