[发明专利]一种高纯度双草酸硼酸锂的制备方法

权利要求书

1.一种高纯度双草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1球磨：将无水草酸盐、硼单质按照摩尔比2-5:1的比例均匀混合，放入球磨机球磨0.5-1.5h，随后将混合粉按照质量比1：20-50溶入超纯水中，得溶液A；

S2溶解：锂粉按照质量比1:10-20溶于碳酸乙烯酯中得溶液B；

S3循环加热；将步骤S1和S2得到的A液和B的按照质量比1:2-5加入管式反应器中进行加热反应，反应温度为60-75℃；微负压反应，压力为-0.001Mpa；微负压时产生的水分在高温下与碳酸二乙酯形成共沸物被负压排到系统之外；碳酸二乙酯和水在静置罐中分开，碳酸二乙酯重新泵入到系统内进行补充；

S4低温减压蒸发：将步骤S3得到的溶有双草酸硼酸锂的碳酸二乙酯溶液放入钛合金反应合成干燥釜中；对其减压蒸发得到碳酸二乙酯溶液和双草酸硼酸锂粗品，压力为0.001-0.01Mpa，温度30-45℃；

S5真空干燥：将双草酸硼酸锂粗产品放入真空干燥器中，干燥2-4h，温度范围在70-90℃；

S6重溶解：将干燥后的粗品溶解于质量2-4倍质量的氯化亚砜溶液；控制温度25-35℃，搅拌溶解；

S7抽滤：将所得滤液进行抽滤，滤去不溶物；将滤液通过分子筛进行脱水处理；

S8结晶：将步骤S7脱水后的滤液进行加热蒸发结晶得粗颗粒；

S9重结晶：将步骤S8得到的粗颗粒使用有机溶剂进行重结晶，得到高纯度双草酸硼酸锂。

2.根据权利要求1所述的一种高纯度双草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，具体参数为将无水草酸盐、硼单质按照摩尔比3.5:1的比例均匀混合，放入球磨机球磨1h，随后将混合粉按照质量比1：30溶入超纯水中，得溶液A。

3.根据权利要求1所述的一种高纯度双草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，具体参数为，锂粉按照质量比1:15溶于碳酸乙烯酯中得溶液B。

4.根据权利要求1所述的一种高纯度双草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，具体参数为，将步骤S1和S2得到的A液和B的按照质量比1:3加入管式反应器中进行加热反应，反应温度为68℃；微负压反应，压力为-0.001Mpa；微负压时产生的水分在高温下与碳酸二乙酯形成共沸物被负压排到系统之外；碳酸二乙酯和水在静置罐中分开，碳酸二乙酯重新泵入到系统内进行补充。

5.根据权利要求1所述的一种高纯度双草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，具体参数为,将步骤S3得到的溶有双草酸硼酸锂的碳酸二乙酯溶液放入钛合金反应合成干燥釜中；对其减压蒸发得到碳酸二乙酯溶液和双草酸硼酸锂粗品，压力为0.005Mpa，温度38℃。

6.根据权利要求1所述的一种高纯度双草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中，具体参数为,将双草酸硼酸锂粗产品放入真空干燥器中，干燥3h，温度80℃。

7.根据权利要求1所述的一种高纯度双草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，所述步骤S6中，具体参数为,将干燥后的粗品溶解于质量3倍质量的氯化亚砜溶液；控制温度30℃，搅拌溶解。

8.根据权利要求1所述的一种高纯度双草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，所述步骤S7中，所述分子筛选用4A分子筛。

9.根据权利要求1所述的一种高纯度双草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：

S1球磨：将无水草酸盐、硼单质按照摩尔比2-5:1的比例均匀混合，放入球磨机球磨0.5-1.5h，随后将混合粉按照质量比1：20-50溶入超纯水中，得溶液A；

S2溶解：锂粉按照质量比1:10-20溶于碳酸乙烯酯中得溶液B；

S3循环加热；将步骤S1和S2得到的A液和B的按照质量比1:2-5加入管式反应器中进行加热反应，反应温度为60-75℃；微负压反应，压力为-0.001Mpa；微负压时产生的水分在高温下与碳酸二乙酯形成共沸物被负压排到系统之外；碳酸二乙酯和水在静置罐中分开，碳酸二乙酯重新泵入到系统内进行补充；

S4低温减压蒸发：将步骤S3得到的溶有双草酸硼酸锂的碳酸二乙酯溶液放入钛合金反应合成干燥釜中；对其减压蒸发得到碳酸二乙酯溶液和双草酸硼酸锂粗品，压力为0.001-0.01Mpa，温度30-45℃；

S5真空干燥：将双草酸硼酸锂粗产品放入真空干燥器中，干燥2-4h，温度范围在70-90℃；

S6重溶解：将干燥后的粗品溶解于质量2-4倍质量的氯化亚砜溶液；控制温度25-35℃，搅拌溶解；

S7抽滤：将所得滤液进行抽滤，滤去不溶物；将滤液通过分子筛进行脱水处理；

S8结晶：将步骤S7脱水后的滤液进行加热蒸发结晶得粗颗粒；

S9重结晶：将步骤S8得到的粗颗粒使用有机溶剂进行重结晶，所述重结晶包括以下步骤:按照1g粗品，在烧杯中加入10mL混合溶剂(四氯化碳：水＝1:1)，快速搅拌下迅速放入40-60℃水浴，待粗品溶解，加入1g活性炭搅拌吸附杂质，用预热好的热过滤漏斗减压抽滤，滤液无固体析出；滤液中加入30mL苯乙醇，混匀，避光冷藏，静置，析出固体，得所述高纯度双草酸硼酸锂。