[发明专利]2-氯-5-氯甲基噻唑光催化氯化的合成方法有效
申请号: | 202011614440.8 | 申请日: | 2020-12-30 |
公开(公告)号: | CN112661717B | 公开(公告)日: | 2022-10-18 |
发明(设计)人: | 王学铭;王鹏飞;王哲君;马立香;张艳敏 | 申请(专利权)人: | 邯郸市瑞田农药有限公司 |
主分类号: | C07D277/32 | 分类号: | C07D277/32 |
代理公司: | 石家庄领皓专利代理有限公司 13130 | 代理人: | 王丹 |
地址: | 056700 河北*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 噻唑 光催化 氯化 合成 方法 | ||
1.2-氯-5-氯甲基噻唑光催化氯化的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、在塔式反应器中加入2-氯丙烯基硫代异氰酸酯、磺酰氯、乙腈,搅拌溶解;
S2、加入催化剂,紫外光照射,开始氯化反应;
S3、减压蒸馏脱除溶剂乙腈;
S4、蒸馏后的残渣溶于二氯甲烷,用NaHCO3溶液和水分别洗涤至中性,减压蒸馏得2-氯-5-氯甲基噻唑产品;
所述催化剂为偶氮异丁氰基甲酰胺和偶氮异丁氰基甲酰胺质量5~10%的过氧化钠。
2.根据权利要求1所述的2-氯-5-氯甲基噻唑光催化氯化的合成方法,其特征在于,所述2-氯丙烯基硫代异氰酸酯与磺酰氯的摩尔比为1:0.9~1.1。
3.根据权利要求1所述的2-氯-5-氯甲基噻唑光催化氯化的合成方法,其特征在于,所述2-氯丙烯基硫代异氰酸酯与乙腈的质量比为1:1~1.3。
4.根据权利要求1所述的2-氯-5-氯甲基噻唑光催化氯化的合成方法,其特征在于,所述氯化反应温度0℃~5℃,氯化反应时间为2.5~6小时。
5.根据权利要求1所述的2-氯-5-氯甲基噻唑光催化氯化的合成方法,其特征在于,所述催化剂量为2-氯丙烯基硫代异氰酸酯质量的2%~3%。
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