[发明专利]一种端羧基含量自动滴定仪及其滴定方法在审
申请号: | 202011615226.4 | 申请日: | 2020-12-31 |
公开(公告)号: | CN112557584A | 公开(公告)日: | 2021-03-26 |
发明(设计)人: | 韦存茜;刘峻;张丽媛;赵霞;沈霞 | 申请(专利权)人: | 上海市质量监督检验技术研究院 |
主分类号: | G01N31/16 | 分类号: | G01N31/16;G01N21/78;G01N35/00 |
代理公司: | 上海世圆知识产权代理有限公司 31320 | 代理人: | 王佳妮;顾俊超 |
地址: | 200233 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羧基 含量 自动 滴定 及其 方法 | ||
1.一种端羧基含量自动滴定仪,其特征在于,包括工作平台、样品杯移动机构、冷凝移动机构和试剂添加机构;
所述工作平台包括样品区、加液滴定区、加热回流区和冷凝等待区;
所述样品杯移动机构在工作平台内作左右、前后、上下三个方向的运动,通过所述样品杯移动机构的运动将工作平台内的样品杯移动到指定位置,所述样品杯的杯口具有磨砂;
所述冷凝移动机构在工作品平台内作左右、上下两个方向的运动,所述冷凝移动机构将冷凝管移动到加热回流区与样品杯对接;
所述试剂添加机构在加液滴定区作前后移动,所述试剂添加机构对放置在工位内的样品杯进行指定试剂的添加。
2.根据权利要求1所述的一种端羧基含量自动滴定仪,其特征在于,所述样品区上有样品存放位,所述样品存放位内设有感应设备,通过所述感应设备感应样品的位置,所述感应设备将样品的坐标信号发送至样品杯移动机构,所述样品杯移动机构根据样品的位置依次抓取样品。
3.根据权利要求2所述的一种端羧基含量自动滴定仪,其特征在于,每一所述样品区包括至少一样品存放位,每一所述样品存放位设有一温度测量装置。
4.根据权利要求1所述的一种端羧基含量自动滴定仪,其特征在于,所述加液滴定区内设有至少一个加液滴定位,所述加液滴定位上或试剂添加机构上设有视觉识别机构,所述加液滴定位上还设有均质机构。
5.根据权利要求1所述的一种端羧基含量自动滴定仪,其特征在于,所述视觉识别机构包括光源和颜色识别检测器,所述光源向样品照射光,所述颜色识别检测器实时或者定时检测样品的颜色。
6.根据权利要求1所述的一种端羧基含量自动滴定仪,其特征在于,所述加热回流区内设有至少一个加热回流位,所述加热回流位上设有加热装置、温控装置、计时器、重力传感器和均质机构。
7.根据权利要求1所述的一种端羧基含量自动滴定仪,其特征在于,所述样品杯移动机构包括相互垂直的 X轴单元、Y1轴单元和Z1轴单元;
所述X轴单元包括一固定面,所述固定面上设有轨道;
所述Y1轴单元包括一条Y1轴移动臂,所述Y1轴移动臂安装在X轴固定面上,所述Y1轴移动臂沿固定面的轨道移动,所述Y1轴移动臂上设有轨道;
所述Z1轴单元包括一条Z轴垂直移动臂,所述Z轴垂直移动臂安装在Y1轴移动臂上,所述Z轴垂直移动臂沿Y1轴移动臂的轨道移动,所述Z1轴垂直移动臂的端部设有夹持机构。
8.根据权利要求1所述的一种端羧基含量自动滴定仪,其特征在于,所述冷凝移动机构包括相互垂直的X轴单元、Y2轴单元和Z2轴单元;
所述Y2轴单元包括一条Y2轴移动臂,所述Y2轴移动臂安装在X轴固定面上,所述Y2轴移动臂沿轨道移动;
所述Z2轴单元包括至少一冷凝管,所述冷凝管安装在Y2轴移动臂上,所述冷凝管沿Z2轴单元上下移动,所述冷凝管的下端设有磨砂,所述冷凝管和样品杯通过磨砂对接密封。
9.根据权利要求1所述的一种端羧基含量自动滴定仪,其特征在于,所述试剂添加机构包括Y3轴单元、至少一加液滴定端和至少三个试剂储存罐;
所述Y3轴单元与X轴单元互为直角构建成一个与工作平台平行的平面,所述Y3轴单元包括一条Y3轴固定臂和直线滑台,所述Y3轴固定臂安装在X轴固定面上;
所述直线滑台安装在Y3轴固定臂上,所述直线滑台沿Y3轴固定臂的轨道前后滑动,所述加液滴定端安装于直线滑台上,所述加液滴定端包括至少一进液端和至少一出液端。
10.一种端羧基含量自动滴定仪的滴定方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤S1、设备启动预热,将样品分别放置于样品区;
步骤S2、样品杯移动机构抓取样品,通过在X、Y、Z方向移动将样品移至加液滴定位上,试剂添加机构移动到加液滴定位上,添加50mL的苯酚/三氯甲烷混合溶剂;
步骤S3、抓取样品至加热回流位,检测样品区是否有待测样品,若是,则重复执行步骤S3,若否,则跳转步骤S4;
步骤S4、冷凝移动机构移动至加热回流区,与样品杯衔接;
步骤S5、当加热回流位上的样品加热到预设温度时,计时器开始计时,到达加热回流的时间后,样品杯移动机构抓取样品至样品区的样品存放位上,冷却;
步骤S6、当样品存放位上样品冷却到指定温度时,样品移动机构将样品移动至加液滴定位,依次滴加指定试剂;
步骤S7、通过视觉识别机构判断试剂的终点,记录滴加的量,计算样品的端羧基含量。
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