[发明专利]一种熔盐电解制备碳化物陶瓷涂层的方法

权利要求书

1.一种熔盐电解制备碳化物陶瓷涂层的方法，其特征在于，包括如下步骤：

1）将阴极样品用金属丝悬挂在钢制电极棒上，制成电解阴极，备用；

所述阴极样品为块状样品或者表面具有氧化层金属工件；所述的块状样品为金属氧化物、非金属氧化物；

2）将电解炉持续通氩气洗炉并保持氩气气氛，升高温度至800~950℃并保温形成电解环境；

3）以钢制电极棒作阴极、以石墨坩埚作为阳极、CaCl₂-CaO作为熔盐，组成电解池；将所述电解池置于步骤2）形成的电解环境中，通入2.8V直流电压于阴极与阳极之间，进行预电解5h；

4）将步骤1）得到的电解阴极替换步骤3）中的阴极，再在阴极与阳极之间通入直流电进行电解；电解完成后，将所述阴极取出熔盐，置于氩气气氛中随炉冷却至室温，得到阴极产物；

5）将所述步骤4）中得到的阴极产物放入0.1mol/L的盐酸中进行超声洗涤，以去除表面残留的氯化钙，再置于105℃的烘箱中保温10h，即得到具有碳化物陶瓷涂层的样品。

2.根据权利要求1所述的熔盐电解制备碳化物陶瓷涂层的方法，其特征在于，步骤1）中所述的块状样品为金属氧化物、非金属氧化物，其制备方法为：将2wt%的聚乙烯醇溶于异丙醇中制成粘结剂，再将所述粘结剂混入金属或非金属氧化物粉末中，并置于90℃的温度下烘干，得到制样原料；再将所述的制样原料单向冷压成型，制成块状原料；再将块状原料在空气气氛中置于设定温度的马弗炉中并保温，以使所述块状样品烧结成形，得到块状样品。

3.根据权利要求2所述的熔盐电解制备碳化物陶瓷涂层的方法，其特征在于，单向冷压压力为2.5~5MPa，保压时间为10~30s。

4.根据权利要求1所述的熔盐电解制备碳化物陶瓷涂层的方法，其特征在于，步骤1）中所述的表面具有氧化层金属工件，其制备方法为：将金属工件在空气气氛中置于设定温度的马弗炉中并保温，以使所述金属工件的表面形成20-80μm的氧化层。

5.根据权利要求2或4所述的熔盐电解制备碳化物陶瓷涂层的方法，其特征在于，所述步骤1）中，所述的马弗炉的设定温度为800~1000℃，保温时间为1~5h。

6.根据权利要求1所述的熔盐电解制备碳化物陶瓷涂层的方法，其特征在于，所述步骤3）中，所述熔盐中配有0.5-2wt%的CaO。

7.根据权利要求1所述的熔盐电解制备碳化物陶瓷涂层的方法，其特征在于，所述步骤3）中，所述的阳极为环状石墨。

8.根据权利要求1所述的熔盐电解制备碳化物陶瓷涂层的方法，其特征在于，所述电解环境的温度为900℃。

9.根据权利要求1所述的熔盐电解制备碳化物陶瓷涂层的方法，其特征在于，所述步骤4）中，直流电的电压为2.8V-3.1V，电解时间为10-20h。