[发明专利]一种同时测定水果中多种塑化剂和多种农药残留的方法

权利要求书

1.一种同时测定水果中多种塑化剂和多种农药残留的方法，其特征在于：所述测定方法包括以下步骤：

S1：提取：称取10g水果试样于50mL离心管中，加入10mL乙腈、4g硫酸镁、1g氯化钠、1g柠檬酸钠、0.5g柠檬酸氢二钠及1颗陶瓷均质子，盖上离心管盖，剧烈震荡1min后，4200r/min离心5min；

S2：溶液配制：将1mL 100μg/mL环氧七氯B标准溶液转移至10mL容量瓶中，乙酸乙酯定容为内标储备液，使用前将内标储备溶液用乙酸乙酯稀释至5mg/L，得到内标溶液；

S3：净化：吸取6mL上清液加到内含900mg硫酸镁、150mgPSA的15mL玻璃离心管中，涡旋混匀1min，4200r/min离心5min，准确吸取1mL上清液于10mL试管中，40℃水浴中氮气吹至近干；

S4：复溶：加入20μL的内标溶液，加入1mL乙酸乙酯复溶，过微孔滤膜，用气相色谱质谱联用仪测定；

S5：计算：气相色谱质谱联用仪测定采用内标曲线法定量，标准曲线法定量结果按下列公式计算：试样中各农药残留量以质量分数ω计，数值以毫克每千克(mg/kg)表示，按公式计算，式中：ω-试样中被测物残留量，单位为毫克每千克(mg/kg)；ρ-基质标准工作溶液中被测物的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；A-试样溶液中被测物的色谱峰面积；As-基质标准工作溶液中被测物的色谱峰面积；Pi-试样溶液中内标物的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；Psi-基质标准工作溶液中内标物的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；Asi-基质标准工作溶液中内标物的色谱峰面积；Ai-试样溶液中内标物的色谱峰面积；V-试样溶液最终定容体积，单位为毫升(mL)；m-试样溶液所代表试样的质量，单位为克(g)。

2.根据权利要求1所述的一种同时测定水果中多种塑化剂和多种农药残留的方法，其特征在于：所述S1中水果试样通过电子天平进行称重，重量精确至0.01g。

3.根据权利要求1所述的一种同时测定水果中多种塑化剂和多种农药残留的方法，其特征在于：所述S1中分别采用离心机和振荡器对离心管中的溶质进行振荡和离心。

4.根据权利要求1所述的一种同时测定水果中多种塑化剂和多种农药残留的方法，其特征在于：所述S3中气相色谱质谱联用仪采用安捷伦7890B-7010气相色谱质谱联用仪。

5.根据权利要求1所述的一种同时测定水果中多种塑化剂和多种农药残留的方法，其特征在于：所述S3中微孔过滤膜的规格为13mm×0.2μm。

6.根据权利要求1所述的一种同时测定水果中多种塑化剂和多种农药残留的方法，其特征在于：所述S5中计算结果扣除空白值，计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，保留两位有效数字，含量超1mg/kg时保留三位有效数字。

7.根据权利要求4所述的一种同时测定水果中多种塑化剂和多种农药残留的方法，其特征在于：所述S4中气相色谱质谱联用仪的色谱柱为：AgilentJWHP-5msUI15m×0.25mm×0.25μm，进样口温度：280℃，进样量：1.0μL，离子源：EI源，离子源温度：250℃，四级杆温度：180℃，传输线温度：280℃，分流比10:1，色谱柱流量：1.0mL/min，载气：He，碰撞气：N2，流量：1.5mL/min，淬灭气：He，流量：2.25mL/min，吡丙醚保留时间：14.521min，环氧七氯B保留时间：10.45min。

8.根据权利要求1所述的一种同时测定水果中多种塑化剂和多种农药残留的方法，其特征在于：所述S1、S2、和S3中均采用玻璃仪器。