[发明专利]一种负载纳米零价铁的多孔聚吡咯纳米薄膜及制备方法和应用有效
申请号: | 202011617976.5 | 申请日: | 2020-12-30 |
公开(公告)号: | CN112795033B | 公开(公告)日: | 2023-08-15 |
发明(设计)人: | 陈勇;曹楠;李涛 | 申请(专利权)人: | 苏州中科先进技术研究院有限公司;苏州山水林田环保科技有限公司 |
主分类号: | C08J5/18 | 分类号: | C08J5/18;C08L79/04;C08K3/08;C08G73/06;C09K17/40 |
代理公司: | 深圳市科进知识产权代理事务所(普通合伙) 44316 | 代理人: | 魏毅宏 |
地址: | 215123 江苏省苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 负载 纳米 零价铁 多孔 吡咯 薄膜 制备 方法 应用 | ||
1.一种负载纳米零价铁的多孔聚吡咯纳米薄膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)结合电化学聚合及化学氧化法制备多孔聚吡咯纳米薄膜;
(2)采用液相还原法制备负载纳米零价铁的多孔聚吡咯纳米薄膜;
结合电化学聚合及化学氧化法制备多孔聚吡咯纳米薄膜的过程如下:
采用循环伏安法电化学聚合制备聚吡咯,其间加入氧化剂进行化学掺杂和造孔;
结合电化学聚合及化学氧化法制备多孔聚吡咯纳米薄膜中,是在三电极体系下,采用铂片电极作为辅助电极,饱和甘汞电极作为参比电极,电解液为吡咯单体与稀硫酸的混合溶液,稀硫酸的浓度为0.2~1.2mol/L,氧化剂为V2O5;
电化学聚合电参数控制如下:聚合电压为0.2~4.0V,扫描速率2~20mV/s,扫描周期为15~80圈;
化学参数控制如下:在400mL稀硫酸中加入2~20mL吡咯单体,随后加入0.02~1.80gV2O5氧化剂;
采用液相还原法制备负载纳米零价铁的多孔聚吡咯纳米薄膜的过程如下:
在FeSO4溶液中加入多孔聚吡咯纳米薄膜,再加入还原剂,反应完毕后过滤,再洗涤、干燥固相产物即得到负载纳米零价铁的多孔聚吡咯纳米薄膜。
2.根据权利要求1所述的负载纳米零价铁的多孔聚吡咯纳米薄膜的制备方法,其特征在于,在结合电化学聚合及化学氧化法制备多孔聚吡咯纳米薄膜完毕后,还包括依次用稀盐酸、乙醇和蒸馏水清洗工作电极,轻轻从工作电极上取下产物,干燥备用。
3.根据权利要求1所述的负载纳米零价铁的多孔聚吡咯纳米薄膜的制备方法,其特征在于,还原剂为0.75mol/L的NaBH4溶液,FeSO4溶液的浓度为0.25~1mol/L。
4.根据权利要求3所述的负载纳米零价铁的多孔聚吡咯纳米薄膜的制备方法,其特征在于,采用液相还原法制备负载纳米零价铁的多孔聚吡咯纳米薄膜的过程如下:
取100mL FeSO4溶液置于三口烧瓶中,随后加入0.5~2.4g多孔聚吡咯纳米薄膜,在氮气的保护下,边搅拌边匀速滴入0.2~0.5mL NaBH4溶液,之后继续搅拌反应20~80min,反应完毕后过滤分离得到固相产物,然后用去离子水及乙醇洗涤固相产物,并置于60℃条件下真空干燥5~12h,即得到负载纳米零价铁的多孔聚吡咯纳米薄膜。
5.一种采用权利要求1-4任意一项所述的制备方法制得的负载纳米零价铁的多孔聚吡咯纳米薄膜。
6.一种权利要求5所述的负载纳米零价铁的多孔聚吡咯纳米薄膜的应用,其特征在于,将其作为重金属污染土壤修复剂使用。
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