[发明专利]一种北豆根标准汤剂特征图谱的构建及质量检测方法

权利要求书

1.一种北豆根标准汤剂特征图谱的构建方法，其特征在于，包括如下步骤：

A．对照品溶液的制备：取蝙蝠葛苏林碱对照品，置棕色量瓶中，加甲醇，制成每1mL含蝙蝠葛苏林碱20μg的溶液，即得蝙蝠葛苏林碱对照品溶液；

取蝙蝠葛碱对照品，加甲醇，制成每1mL含35μg的溶液，即得蝙蝠葛碱对照品；

取木兰花碱对照品，加甲醇，制成每1mL含40μg的溶液，即得木兰花碱对照品；

B．对照药材溶液的制备：取北豆根对照药材粉末，置具塞锥形瓶中，加入50%甲醇，超声处理20min，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

C．供试品溶液的制备：取本品，置具塞锥形瓶中，加入50%甲醇，超声处理20min，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

D．建立：分别取所得的对照品溶液、对照药材溶液和供试品溶液，注入至高效液相色谱仪，测定，建立HPLC特征图谱；

高效液相色谱仪内色谱条件满足：

色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，柱长为250mm，内径为4.6mm，粒度为5μm；

色谱柱柱温：30℃；

流动相：以乙腈为流动相A，以0.05%三乙胺溶液为流动相B；

流动相流速：1.0mL/min；

进样量：10μL；

检测波长：284nm；

理论板数按蝙蝠葛碱峰计算应不低于6000；

流动相按梯度洗脱程序为：

。

2.根据权利要求1所述的北豆根标准汤剂特征图谱的构建方法，其特征在于，所述北豆根标准汤剂的HPLC特征图谱包括五个特征峰，其中，各特征峰与对照药材参照物特征峰保留时间相对应，与木兰花碱参照物相应的峰为S1峰，计算峰2与S1峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±8%之内，峰2规定值为1.665；与蝙蝠葛碱参照物相应的峰为S2峰，计算峰3-4与S2峰的相对保留时间，其相对保留之间规定值在±8%之内，峰3规定值为0.925，峰4规定值为0.944。

3.根据权利要求1所述的北豆根标准汤剂特征图谱的构建方法，其特征在于，在步骤B中，取北豆根对照药材粉末0.5g，置具塞锥形瓶中，加入50%甲醇25mL，超声处理20min，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

4.根据权利要求1所述的北豆根标准汤剂特征图谱的构建方法，其特征在于，在步骤C中，取本品0.2g，置具塞锥形瓶中，加入50%甲醇25mL，超声处理20min，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

5.根据权利要求1所述的北豆根标准汤剂特征图谱的构建方法，其特征在于，在步骤B及C的超声处理中，功率600W，频率40kHz。

6.一种根据权利要求1-5中任意一项所述的北豆根标准汤剂的质量检测方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1．待测供试品溶液的制备：取本品，置具塞锥形瓶中，加入50%甲醇，超声处理20min，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

S2．检测：取经步骤S1所得的待测供试品溶液，注入至高效液相色谱仪，测定，并将所得高效液相色谱图与权利要求1-5中任意一项所得HPLC特征图谱进行比较，检测北豆根标准汤剂的质量及真伪；

高效液相色谱仪内色谱条件满足：

色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，柱长为250mm，内径为4.6mm，粒度为5μm；

色谱柱柱温：30℃；

流动相：以乙腈为流动相A，以0.05%三乙胺溶液为流动相B；

流动相流速：1.0mL/min；

进样量：10μL；

检测波长：284nm；

理论板数按蝙蝠葛碱峰计算应不低于6000；

流动相按梯度洗脱程序为：

。

7.根据权利要求6所述的北豆根标准汤剂的质量检测方法，其特征在于，在步骤S1的超声处理中，功率600W，频率40kHz。