[发明专利]一种负载纳米零价铁的多孔聚苯胺纳米薄膜及制备方法和应用

说明书

本发明提供了一种负载纳米零价铁的多孔聚苯胺纳米薄膜的制备方法，属于土壤修复剂技术领域，包括以下步骤：(1)结合电化学聚合及化学氧化法制备多孔聚苯胺纳米薄膜；(2)采用液相还原法制备负载纳米零价铁的多孔聚苯胺纳米薄膜。本发明还提供了一种采用上述方法制备的负载纳米零价铁的多孔聚苯胺纳米薄膜，以及将其作为重金属污染土壤修复剂使用。本发明的负载纳米零价铁的多孔聚苯胺纳米薄膜，解决了纳米零价铁作为土壤修复剂单分散性差、易团聚且易氧化的问题，对土壤中的重金属离子污染物具有较好的去除能力。

技术领域

本发明属于土壤修复剂技术领域，具体涉及一种负载纳米零价铁的多孔聚苯胺纳米薄膜及制备方法和应用。

背景技术

近年来，世界范围内的土壤污染日趋严重。在土壤质量直接影响粮食生产安全的大背景下，以全社会人群健康为考虑的土壤修复研究获得持续关注。在众多土壤污染物当中，重金属离子污染物具有极其典型的特点，其难以被土壤中的微生物分解代谢，并具有迁移性小及易于在动植物体内富集积累的特点，一方面影响大量植物的生长，尤其是农作物的正常生长。一方面会富集于动植物体内，其持续累积将会直接导致动植物出现恶性病症，富集于人体内亦会导致多类型肿瘤等恶性疾病。

当前，土壤修复研究方兴未艾。大量研究表明，纳米零价铁在土壤污染修复领域具有极大的应用空间。其本身即具有大量应用优势，如使用成本较低、绿色无污染、在水体污染的修复领域业已具有大量的应用实例，如水体中含氯有机污染物及重金属离子的去除等。在土壤的原位修复领域，纳米零价铁亦被寄予厚望。依托其上述特性优势，当前研究者提出若能有效克服纳米零价铁在土壤环境中的氧化、增强其快速吸附性能，将为其未来大范围实际应用提供可能。围绕上述问题，后续一系列改进途径被相继提出，诸如生物炭负载、蒙脱土负载及云母片负载等。上述改进方法一定程度上克服了纳米零价铁的应用障碍，然而其它的改性或改进途径依然在不断的探索之中。以提高纳米零价铁的环境稳定性、单分散性及扩大其比表面积为考虑，传统的有机共轭聚合物材料具有特殊优势，如聚苯胺本身即用于金属的防锈防腐蚀领域。若能以此为基础，制备高比表面的共轭聚合物材料，并实现其对纳米零价铁的有效负载，将可能促进该纳米粉体大范围的土壤修复应用。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的上述缺陷，提供一种负载纳米零价铁的多孔聚苯胺纳米薄膜及制备方法和应用，解决纳米零价铁作为土壤修复剂单分散性差、易团聚且易氧化的问题。

本发明的目的可通过以下的技术措施来实现：

本发明提供了一种负载纳米零价铁的多孔聚苯胺纳米薄膜的制备方法，包括以下步骤：

(1)结合电化学聚合及化学氧化法制备多孔聚苯胺纳米薄膜；

(2)采用液相还原法制备负载纳米零价铁的多孔聚苯胺纳米薄膜。

进一步地，结合电化学聚合及化学氧化法制备多孔聚苯胺纳米薄膜的过程如下：

在CHI-660型电化学工作站上采用循环伏安法电化学聚合制备聚苯胺，其间加入氧化剂进行化学掺杂和造孔。

进一步地，结合电化学聚合及化学氧化法制备多孔聚苯胺纳米薄膜中，是在三电极体系下，采用铂片电极作为辅助电极，饱和甘汞电极作为参比电极，电解液为苯胺单体与稀硫酸的混合溶液，稀硫酸的浓度为0.2～1.2mol/L，氧化剂为V₂O₅。

进一步地，电化学聚合电参数控制如下：聚合电压为0.2～4.0V，扫描速率2～20mV/s，扫描周期为15～80圈；

化学参数控制如下：在400mL稀硫酸中加入2～20mL苯胺单体，随后加入0.02～1.80g V₂O₅氧化剂。

进一步地，在结合电化学聚合及化学氧化法制备多孔聚苯胺纳米薄膜完毕后，还包括依次用稀盐酸、乙醇和蒸馏水清洗工作电极，轻轻从工作电极上取下产物，干燥备用。