[发明专利]一种微波辐照加速的溶剂置换方法及气凝胶制备方法在审
申请号: | 202011619433.7 | 申请日: | 2020-12-30 |
公开(公告)号: | CN112808185A | 公开(公告)日: | 2021-05-18 |
发明(设计)人: | 崔明现;刘虹波;姜希猛;胡小冬;王群 | 申请(专利权)人: | 乐山职业技术学院;乐山太阳能研究院;四川友新能拓科技有限公司 |
主分类号: | B01J13/00 | 分类号: | B01J13/00;C01B33/158 |
代理公司: | 成都行之专利代理事务所(普通合伙) 51220 | 代理人: | 胡晓丽 |
地址: | 614000 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 微波 辐照 加速 溶剂 置换 方法 凝胶 制备 | ||
1.一种微波辐照加速的溶剂置换方法,其特征在于,采用非极性溶剂置换湿凝胶中的溶剂,且置换过程中采用微波辐照加热;
所述非极性溶剂表面张力不大于18dyn/cm、分子极性小于15。
2.根据权利要求1所述的一种微波辐照加速的溶剂置换方法,其特征在于,所述非极性溶剂不溶或微溶于水。
3.根据权利要求1所述的一种微波辐照加速的溶剂置换方法,其特征在于,所述非极性溶剂包括含氟有机溶剂。
4.根据权利要求1所述的一种微波辐照加速的溶剂置换方法,其特征在于,采用非极性溶剂置换湿凝胶中的溶剂时,间隔更换非极性溶剂,且在后更换的非极性溶剂的纯度等于或大于在先更换的非极性溶剂的纯度。
5.根据权利要求4所述的一种微波辐照加速的溶剂置换方法,其特征在于,每5min~30min更换一次非极性溶剂,总更换次数不少于2次;第一次更换前所述非极性溶剂的纯度不低于80%,最后一次更换后非极性溶剂的纯度不低于95%。
6.根据权利要求1所述的一种微波辐照加速的溶剂置换方法,其特征在于,所述微波辐照加热过程中,微波辐照的功率设置在1min~5min内使非极性溶剂温度达到设定温度,设定温度低于非极性溶剂的沸点0~15℃;微波辐照时间为10min~120min。
7.根据权利要求1所述的一种微波辐照加速的溶剂置换方法,其特征在于,所述湿凝胶包括二氧化硅湿凝胶、有机无机杂化二氧化硅湿凝胶及基于二氧化硅的功能材料。
8.根据权利要求7所述的一种微波辐照加速的溶剂置换方法,其特征在于,所述二氧化硅湿凝胶的制备原料包括:硅源、催化剂和助剂;一个及以上甲基基团的硅氧烷单体或聚硅氧烷单独作为硅源;或一个及以上甲基基团的硅氧烷单体或聚硅氧烷、添加硅酸酯共同作为硅源。
9.根据权利要求8所述的一种微波辐照加速的溶剂置换方法,其特征在于,还包括结构支撑材料;所述结构支撑材料包括无机纤维、有机纤维、多孔材料、布、网、膜。
10.一种气凝胶制备方法,其特征在于,采用权利要求1至9任一项所述的一种微波辐照加速的溶剂置换方法,置换湿凝胶中的溶剂;然后经过干燥处理,获得凝胶产品。
11.根据权利要求10所述的一种气凝胶制备方法,其特征在于,干燥处理过程依次包括预干燥、低温干燥和高温干燥;
所述预干燥是在充满非极性溶剂的环境中进行,干燥温度为25℃~70℃,干燥时间为1h~12h;
所述低温干燥,干燥温度为25℃~80℃,干燥时间为1h~24h;
所述高温干燥,干燥温度为120℃~250℃,干燥时间为60min~240min。
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