[发明专利]一种碱减量废水资源再利用制备防结块型防老剂的方法

说明书

本发明公开了一种碱减量废水资源再利用制备防结块型防老剂的方法，S1:采用碱减量废水制备得到对苯二甲酸颗粒；S2:将步骤S1制备得到的对苯二甲酸颗粒与碱溶液反应生成对苯二甲酸金属盐溶液；S3:将对苯二甲酸金属盐溶液和聚乙二醇PEG‑600反应得到改性对苯二甲酸金属盐粉体；S4:将改性对苯二甲酸金属盐粉体与钛酸酯偶联剂按比例混合均匀得到对苯二甲酸金属盐活性载体；S5:将防老剂4020加热至熔融状，加入对苯二甲酸金属盐活性载体即得防结块型防老剂。本发明解决了高温时节在运输贮存过程中存在的熔化结块问题，提高了在混炼胶中的分散均匀性，使得硫化胶的综合性能得以提升。

技术领域

本发明涉及一种碱减量废水资源再利用制备防结块型防老剂的方法，属于橡胶助剂领域。

背景技术

橡胶在加工、贮存和使用过程中，由于受到内外因素的综合影响，会出现变软、发粘、发硬、龟裂、发脆、斑点、发霉、失光、颜色改变等老化现象，橡胶防老剂是一种能防止或延缓橡胶老化的物质。橡胶防老剂按结构分可以分为：萘胺类、喹啉类、对苯二胺类、二苯胺类，其中性能优异适合于轮胎尤其是子午线轮胎的主要是对苯二胺类和喹啉类防老剂，尤其是以对苯二胺类防老剂防护性能最佳而被广泛应用。

防老剂4020（N-（1,3-二甲基丁基）-N’-苯基对苯二胺）是胺类防老剂中性能优良的通用型防老剂品种之一，其抗臭氧老化和抗屈挠龟裂老化性能尤为突出，对热、氧、光老化具有防护效果，对Cu、Mn等有害金属离子具有抑制钝化的作用，同时与4010NA相比具有良好的耐水抽提性能。然而该产品熔点较低，因气候、存放、堆积、运输、加工等方面原因易熔化结块，影响实际加工使用。

发明内容

为解决现有技术中的不足，本发明提供一种碱减量废水资源再利用制备防结块型防老剂的方法，以碱减量废水中提取的固废对苯二甲酸为原料，经碱溶除杂、结晶控制、表面改性、吸附处理等关键技术，制备防结块型防老剂，应用于橡胶配方中，可以改善制品的耐老化性能。

本发明中主要采用的技术方案为：

一种碱减量废水资源再利用制备防结块型防老剂的方法，具体步骤如下：

S1:在碱减量废水中加入占废水质量5％～20％的混凝剂，快速搅拌，调节废水的pH值 至10～11，慢速搅拌，搅拌充分后的废水先经废煤渣过滤沉淀物得到滤液，滤液经活性炭层吸附后，再经一层废煤渣层过滤得到清液，随后在清液中加入占废水质量0.05％～1％的对苯二甲酸粉末，随后缓慢加入稀酸，待清液pH值降至2～3后，静置15min，所得固液混合体通过压滤机压滤，滤渣经洗涤，烘干，得到对苯二甲酸颗粒；

S2:将步骤S1制备得到的对苯二甲酸颗粒与碱溶液反应生成对苯二甲酸金属盐溶液；

S3:在步骤S2中得到的对苯二甲酸金属盐溶液中添加一定量的聚乙二醇PEG-600，控制反应温度为60-80℃，混合搅拌0.5-1h，随后结晶提纯，真空干燥得到改性对苯二甲酸金属盐粉体；

S4:将改性对苯二甲酸金属盐粉体与钛酸酯偶联剂按比例混合均匀，在氮气环境下，停留活化0.5-1h，得到对苯二甲酸金属盐活性载体；

S5:将防老剂4020加热至熔融状，加入一定量的对苯二甲酸金属盐活性载体，充分混合均匀，即得防结块型防老剂。

优选地，所述步骤S1中的对苯二甲酸粉末为500目筛或800目筛的对苯二甲酸粉末。

优选地，所述步骤S1中的混凝剂为聚合氯化铝、聚硅酸硫酸铁或者聚硅酸氯化铝中的一种。

优选地，所述步骤S2中的碱溶液为25%氢氧化钠溶液或者25%氢氧化钙溶液。

优选地，所述步骤S3中聚乙二醇PEG-600的添加量为对苯二甲酸金属盐溶液质量的1%-5%。

优选地，所述步骤S4中对苯二甲酸金属盐粉体与钛酸酯偶联剂的质量比为0.5-5:1。