[发明专利]一种采用娑罗子提取制备七叶皂苷钠的方法有效

专利信息
申请号: 202011619879.X 申请日: 2020-12-31
公开(公告)号: CN112724192B 公开(公告)日: 2021-11-30
发明(设计)人: 田军;王新亮;刘青;卢伊娜 申请(专利权)人: 上海珈凯生物科技有限公司
主分类号: C07J63/00 分类号: C07J63/00;C07H15/256;C07H1/08
代理公司: 上海恒慧知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 31317 代理人: 陈锦泰
地址: 201500 上海市金山*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 采用 娑罗子 提取 制备 皂苷 方法
【权利要求书】:

1.一种采用娑罗子提取制备七叶皂苷钠的方法,其特征在于,包括如下步骤:将娑罗子原料进行粉碎破壁;粉碎破壁后的娑罗子原料采用酸性乙醇水溶液浸提得到初提液;所述初提液浓缩后采用溶剂洗脱油脂得到水相溶液;所述水相溶液中加入高分子聚合物表面活性剂进行旋蒸得到七叶皂苷浓缩液;所述七叶皂苷浓缩液进行脱色处理;脱色处理后的七叶皂苷浓缩液进行钠型阳离子交换树脂层析,收集获得洗脱液;所述洗脱液经过过滤、结晶、重结晶后干燥得到七叶皂苷钠;所述高分子聚合物表面活性剂为甲氧基聚乙二醇-聚己内酯嵌段共聚物,其分子量为6000~10000g/mol;其中,甲氧基聚乙二醇段分子量为2000g/mol,聚己内酯段分子量为4000~8000g/mol。

2.根据权利要求1所述的一种采用娑罗子提取制备七叶皂苷钠的方法,其特征在于:所述娑罗子原料粉碎的粒径为8~20目;所述破壁处理的方法包括,向粉碎后的娑罗子原料中加入pH值为5.5~6.9的酸性水分冰冻,冰冻后进行微波解冻实现破壁。

3.根据权利要求1所述的一种采用娑罗子提取制备七叶皂苷钠的方法,其特征在于:采用酸性乙醇水溶液浸提的方法包括:向破壁后的娑罗子原料中加入酸性乙醇水溶液,于40~45℃温度下浸提3~5小时,得到初提液。

4.根据权利要求3所述的一种采用娑罗子提取制备七叶皂苷钠的方法,其特征在于:所述酸性乙醇水溶液的pH值为5.0~6.9,乙醇的浓度为30%~50%。

5.根据权利要求1所述的一种采用娑罗子提取制备七叶皂苷钠的方法,其特征在于,所述初提液浓缩后采用溶剂洗脱油脂的方法包括:向所述初提液浓缩后的浓缩液中加入有机溶剂洗脱油脂,分离得到水相溶液和油相溶剂,所述水相溶液进行后续旋蒸处理。

6.根据权利要求5所述的一种采用娑罗子提取制备七叶皂苷钠的方法,其特征在于:所述初提液浓缩后的所述浓缩液与有机溶剂的体积比为1:(0.2~1);洗脱油脂的次数为1~3次;所述有机溶剂包括二氯甲烷和/或三氯甲烷。

7.根据权利要求1所述的一种采用娑罗子提取制备七叶皂苷钠的方法,其特征在于,所述水相溶液中加入高分子聚合物表面活性剂进行旋蒸的方法包括:向所述水相溶液中加入所述高分子聚合物表面活性剂,于40~60℃温度下进行旋蒸,将反应体系浓缩至原体积的1/3~1/4,得到七叶皂苷浓缩液;所述水相溶液与所述高分子聚合物表面活性剂的重量比为100:(5~20)。

8.根据权利要求1所述的一种采用娑罗子提取制备七叶皂苷钠的方法,其特征在于,所述七叶皂苷浓缩液进行脱色处理的方法包括:向所述七叶皂苷浓缩液中加入活性炭进行脱色处理,然后采用超滤膜过滤除杂得到脱色处理后的七叶皂苷浓缩液。

9.根据权利要求8所述的一种采用娑罗子提取制备七叶皂苷钠的方法,其特征在于:所述七叶皂苷浓缩液与活性炭的重量比为1000:(1~5);超滤膜的孔径为50纳米。

10.根据权利要求1所述的一种采用娑罗子提取制备七叶皂苷钠的方法,其特征在于,所述脱色处理后的七叶皂苷浓缩液进行钠型阳离子交换树脂层析的方法包括:向脱色处理后的所述七叶皂苷浓缩液中加入等体积的无水乙醇;然后上柱钠型阳离子交换树脂,交换成钠盐;然后先采用2倍体积的40%的乙醇溶液洗脱,清洗柱床中残留的高分子聚合物表面活性剂;再采用2倍柱体积的70%~90%的乙醇溶液洗脱,收集洗脱液。

11.根据权利要求1所述的一种采用娑罗子提取制备七叶皂苷钠的方法,其特征在于,所述得到七叶皂苷钠的方法包括:将洗脱液采用滤膜过滤;滤膜的孔径为0.22微米,过滤后将洗脱液浓缩至原体积的1/10~1/8,然后加入3~5倍体积的无水乙醇,溶解后置于-10℃至-20℃放置,待结晶后再次过滤,获得结晶物;重复上述结晶步骤2次获得重结晶;将重结晶真空干燥得到七叶皂苷钠。

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