[发明专利]一种从迷迭香中分离高含量鼠尾草酸的方法

权利要求书

1.一种从迷迭香中分离高含量鼠尾草酸的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)取干燥的迷迭香叶用连续逆流提取设备进行提取，并添加辅料进行脱色，提取液从出液口出来后经粗过滤，精过滤得滤液①，滤液①于浓缩罐中减压浓缩，放置冷却，过滤，得膏A；

2)将膏A用加酸的有机溶剂于提取罐中溶解，过滤，得滤液②，滤液②中加入1/6~1/2膏A质量的植物油，减压浓缩至无溶剂滴落，放置后得不溶物B；

3)不溶物B经脱油脂处理，得产物C，即为高含量的鼠尾草酸；

步骤1)中，减压浓缩至滤液①体积的1/15~1/6，浓缩温度为70~80℃；

步骤2)中，所述的植物油为葵花籽油、花生油、大豆油、菜籽油中的一种；添加质量为膏A质量的1/6~1/2；浓缩温度为50~70℃；放置温度为0~10℃；放置时间为4~12h；

步骤2)中，有机溶剂为石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂，其体积比为90～99：1～10，有机溶剂与膏A的体积质量比为10~20L/kg，溶解温度为40~60℃；所述的酸为0.4~1.2wt％的柠檬酸；选用石油醚与乙酸乙酯的混合溶剂是因为鼠尾草酸在石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂中溶解性较大，而膏A中的熊果酸则不溶于此混合溶剂，经过滤后使得鼠尾草酸与熊果酸分离，鼠尾草酸在滤液中富集，提升鼠尾草酸的含量；选用柠檬酸是因鼠尾草酸在偏中性的环境中转化为鼠尾草酚的现象严重，而在合适的酸性条件下不易发生转化；盐酸和柠檬酸对鼠尾草酸的保护作用更有效，而磷酸和醋酸无效，而对比盐酸与柠檬酸，盐酸有一定的腐蚀性，所以选用柠檬酸作为酸性保护物；

步骤3)中，所述的不溶物B脱油脂处理采用超临界二氧化碳萃取；

所述的超临界二氧化碳萃取的工艺参数为：萃取压力为25～32MPa，温度为45～55℃，萃取时间为0.5～3h；分离一釜的压力为8～15MPa，温度为40～50℃；分离二釜的压力为5～10MPa，温度为35～50℃；二氧化碳流量为20～60kg/h。

2.根据权利要求1所述的一种从迷迭香中分离高含量鼠尾草酸的生产方法，其特征在于：步骤1)中，连续逆流提取的提取参数为：投料速度为8.0~15r/min，螺旋主推机速度为20~30％，设备内提取温度为40~60℃，提取溶剂为60~95wt％乙醇，加入量为迷迭香干叶的2~10倍，提取时间即从进料到出料的时间为0.5~2h。

3.根据权利要求1所述的一种从迷迭香中分离高含量鼠尾草酸的生产方法，其特征在于：步骤1)中，辅料为活性炭、活性白土、中性氧化铝中的一种，添加量为迷迭香叶质量的0.2~1.0％。

4.根据权利要求1所述的一种从迷迭香中分离高含量鼠尾草酸的生产方法，其特征在于：步骤1)中，粗过滤和精过滤是指提取液从装有100-200目不锈钢筛网的连续逆流提取设备的出液口流出后再用隔膜泵打入装有纳滤膜的精密过滤器过滤。