[发明专利]一种氟虫腈的液相色谱检测方法

说明书

本发明属于药物分析技术领域。一种氟虫腈的液相色谱检测方法，包括以下步骤：(1)样品配制：制备氟虫腈样品溶液；制备杂质A与杂质B对照溶液；(2)检测：取杂质对照溶液、供试品溶液，各进样5μL，注入液相色谱仪，读取数据，得到杂质对照色谱图、供试品色谱图；(3)分析：如果供试品色谱图中的杂质的保留时间等于或接近杂质对照色谱图中的杂质A/B的保留时间，那么判定供试品中含有杂质A/B；根据供试品色谱图，得到氟虫腈与杂质的含量。本发明用以解决现有氟虫腈有关物质及含量测定分离效率低、分析速度慢、检测灵敏性不好的技术问题。

技术领域

本发明属于药物分析技术领域，具体涉及一种氟虫腈的液相色谱检测方法。

背景技术

氟虫腈属苯基吡唑类杀虫药，杀虫谱广，对害虫以胃毒作用为主，兼有触杀和一定的内吸作用，其作用机制在于阻碍昆虫γ-氨基丁酸控制的氯化物代谢，因此对蚜虫、叶蝉、飞虱、鳞翅目幼虫、蝇类和鞘翅目等重要害虫有很高的杀虫活性，对作物无药害。近年来，氟虫腈也广泛用于卫生杀虫剂。主要用于防杀蟑螂、蚂蚁等有害生物。氟虫腈有关物质及含量测定的现有技术还未纳入中国兽药典标准。

因此，需要一种新的有效的氟虫腈有关物及含量的质检测方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种氟虫腈的液相色谱检测方法，以解决现有氟虫腈有关物质及含量测定分离效率低、分析速度慢、检测灵敏性不好的技术问题。

为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案，一种氟虫腈的液相色谱检测方法，包括以下步骤：

(1)样品配制：

取氟虫腈样品，精密称定，置于容量瓶中，用溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀，制成供试品溶液；供试品溶液中氟虫腈样品浓度为0.7mg/ml；

取杂质A和杂质B，加溶剂使溶解，摇匀，制成杂质对照溶液；杂质对照溶液中杂质A的浓度为0.1mg/ml，杂质对照溶液中杂质B的浓度为0.1mg/ml；

杂质A为5-氨基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-4(三氟甲硫基)吡唑，其结构式如下：

杂质B为5-氨基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-4(三氟甲基磺酰基)吡唑，其结构式如下：

(2)检测：取杂质对照溶液、供试品溶液，各进样5μL，先后注入液相色谱仪，读取数据，得到杂质对照色谱图、供试品色谱图；

(3)分析：

如果供试品色谱图中的杂质一的保留时间等于或接近杂质对照色谱图中的杂质A的保留时间，那么判定供试品中含有杂质A；

如果供试品色谱图中的杂质二的保留时间等于或接近杂质对照色谱图中的杂质B的保留时间，那么判定供试品中含有杂质B；

根据供试品色谱图，得到氟虫腈与杂质的含量。

采用上述技术方案，具有以下有益效果：

第一，本发明方法可用于多种氟虫腈质量研究和控制的领域，涉及到的氟虫腈和以氟虫腈为主要成分的药物制剂有关物质检测均可应用本发明方法，如生产、检验和贮存过程中的质量控制、稳定性研究、强制降解研究中有关物质检测；本发明的检测方法分离效率高、分析速度快、检测灵敏性高，通过检测氟虫腈中杂质的含量，控制氟虫腈的质量，更好的控制产品的稳定性和质量。

第二，本发明所用高效液相色谱法，是现代化的检测方法，运用现代化的光电检测器，可以对各个成分进行定性定量检测。本发明的方法检测的专属性更好，如实施例2的图2，高效液相色谱图中分离出多个关键杂质，这些关键杂质与关键工艺参数密切相关，为工艺优化提供了可能，从而提供更高的经济效益。