[发明专利]盐湖提锂用吸附剂及其制备方法在审
申请号: | 202011620460.6 | 申请日: | 2020-12-30 |
公开(公告)号: | CN112808251A | 公开(公告)日: | 2021-05-18 |
发明(设计)人: | 蔡建国;石洪雁;胡银龙 | 申请(专利权)人: | 江苏海普功能材料有限公司 |
主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;C22B3/22;C22B26/12 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 范晴 |
地址: | 215000 江苏省苏州市工业园区仁*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 盐湖 提锂用 吸附剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种盐湖提锂用吸附剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1,向钛盐溶液中加入氢氧化锂,使得溶液pH值为9-10,在60-70℃条件下反应2-3h,过滤、洗涤、烘干,得到偏钛酸锂前驱体;将偏钛酸锂前驱体转移至马弗炉中,在一定温度条件下焙烧2-3h,冷却后,得到偏钛酸锂粉体;
S2,将聚合物单体、交联剂和致孔剂按一定重量比例混合,得到油相溶液,然后加入引发剂,室温下搅拌至完全溶解,之后向其中加入步骤S1制得的偏钛酸锂粉体,得到混合物;
S3,向去离子水中加入分散剂和盐析剂,在室温下,搅拌至完全溶解,得到水相溶液;按照水相溶液与混合物重量比1:3~2:3的比例,将水相溶液加入步骤S2制得的混合物中,通过搅拌,使油相在水相中分散成粒径0.3-1.2mm的油珠,然后升温反应,最后,冷却、水洗,得到负载有偏钛酸锂的吸附剂载体;
S4,将步骤S3制得的负载有偏钛酸锂的吸附剂载体浸入洗脱剂中,使吸附剂载体中的锂离子被洗脱出来,再用去离子水清洗,得到盐湖提锂用吸附剂,高分子基钛系锂离子筛。
2.根据权利要求1所述盐湖提锂用吸附剂的制备方法,其特征是,步骤S1中,控制钛盐与氢氧化锂的投料摩尔比为1:(0.6-0.8);钛盐为硫酸钛、硫酸氧钛、四氯化钛、硝酸钛中至少一种;钛盐溶液中钛的浓度为1.0-2.5mol/L。
3.根据权利要求1所述盐湖提锂用吸附剂的制备方法,其特征是,步骤S1中,焙烧温度为200-400℃,偏钛酸锂粉体为Li4Ti5O12和/或Li2TiO3。
4.根据权利要求1所述盐湖提锂用吸附剂的制备方法,其特征是,步骤S2中,聚合物单体为丙烯酸甲酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丁酯中至少一种;交联剂为二乙烯基苯、衣康酸烯丙酯、双甲基丙烯酸二乙二醇酯、甲基丙烯酸烯丙酯、三聚异氰酸烯丙酯中至少一种;引发剂为过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈中至少一种;致孔剂为甲苯、异辛烷、航空汽油、正庚烷中至少一种。
5.根据权利要求4所述盐湖提锂用吸附剂的制备方法,其特征是,聚合物单体与交联剂的重量比例为1:3-3:1,聚合物单体与交联剂两者与致孔剂的重量比例为2:1-1:2,引发剂加入量为油相溶液重量的0.1%-2%。
6.根据权利要求1所述盐湖提锂用吸附剂的制备方法,其特征是,步骤S3中,分散剂的重量比例为0.5%-3.0%,盐析剂的重量比例为5%-15%;分散剂为聚乙烯醇、甲基纤维素、羟乙基纤维素、甲基羟丙基纤维素中至少一种。
7.根据权利要求1所述盐湖提锂用吸附剂的制备方法,其特征是,步骤S3中,升温反应包括两个阶段,第一阶段升温至50-70℃,反应2-6h;第二阶段升温至80-95℃,反应4-10h。
8.根据权利要求1所述盐湖提锂用吸附剂的制备方法,其特征是,步骤S4中,洗脱剂为盐酸溶液、硫酸溶液、硝酸溶液中至少一种,洗脱剂中氢离子浓度为5-15wt%,洗脱时间为1-10h。
9.一种盐湖提锂用吸附剂,其特征在于,采用权利要求1-8任一项所述制备方法制成。
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