[发明专利]一种金属小体积容器体积测定系统及测定方法

权利要求书

1.一种金属小体积容器体积测定系统，其特征在于：包括不锈钢罐(12)、与不锈钢罐(12)的测试端口连接的阀门、第一薄膜规(10)和第二薄膜规(11)和全金属密封阀(13)，且所述的全金属密封阀(13)与泵组件连接；

所述的阀门包括阀座(23)、设于阀座(23)内的阀瓣(24)和阀头，以及阀头的驱动机构；

所述的阀头包括第一金属阀头(3)和第二金属阀头(6)；所述的阀座(23)内部分为上下两个内腔，分别安装第一金属阀头(3)和第二金属阀头(6)，两者分别通过驱动机构驱动在阀座(23)内上下移动；

所述的阀瓣(24)位于阀座(23)内，其中部加工锥形斜面作为密封面，包括上斜面和下斜面，分别与第一金属阀头(3)和第二金属阀头(6)构成待测小体积(4)；

所述的阀座(23)的下端加工小体积进气口(5)，阀座(23)的上端加工小体积出气口(9)；所述的小体积进气口(5)和小体积出气口(9)分别穿过阀瓣(24)与阀体内部相通。

2.如权利要求1所述的一种金属小体积容器体积测定系统，其特征在于：所述的第一金属阀头(3)通过与其连接的第一金属阀头驱动杆(1)驱动，所述逇第二金属阀头(6)通过与其连接的第二金属阀头驱动杆(8)驱动。

3.如权利要求1所述的一种金属小体积容器体积测定系统，其特征在于：所述的泵组件包括分子泵(15)和涡旋干泵(16)，两者通过真空胶管连接。

4.如权利要求3所述的一种金属小体积容器体积测定系统，其特征在于：所述的分子泵(15)通过管路连接离子规(14)，且分子泵(15)通过管路连接全金属密封阀(13)。

5.如权利要求4所述的一种金属小体积容器体积测定系统，其特征在于：所述的分子泵(15)通过管路连接离子规(14)，其管路上设有法兰；所述的分子泵(15)通过管路连接全金属密封阀(13)，其管路上设有法兰。

6.如权利要求4所述的一种金属小体积容器体积测定系统，其特征在于：所述的不锈钢罐(12)，在其测试端口与对应的阀门、第一薄膜规(10)、第二薄膜规(11)和全金属密封阀(13)连接的管路上均设有法兰。

7.如权利要求1所述的一种金属小体积容器体积测定系统，其特征在于：所述的第一金属阀头(3)和第二金属阀头(6)分别于对应侧的密封面紧密接触时，待测小体积(4)是密封的。

8.如权利要求7所述的一种金属小体积容器体积测定系统，其特征在于：所述的第二金属阀头(6)和第一金属阀头(3)离开密封面后，气体从小体积进气口(5)进入到待测小体积(4)的区域内，所述第二金属阀头接触密封面后，气体被密封在待测下体积区域内，第一金属阀头(3)离开密封面后，气体通过小体积出气口(9)扩散至不锈钢罐(12)内。

9.如权利要求1所述的一种金属小体积容器体积测定系统，其特征在于：不锈钢罐(12)为316L不锈钢制成。

10.如权利要求1所述的一种金属小体积容器体积测定系统，其特征在于：第一薄膜规(10)量程为0.1-1000torr，测试准确度为读数的0.15％，内部体积为4.2ml，第二薄膜规(11)量程为0.001-10torr，测试准确度为读数的0.15％，内部体积为4.2ml。

11.如权利要求1所述的一种金属小体积容器体积测定系统，其特征在于：所述的第一薄膜规(10)和第二薄膜规(11)均具有温度补偿功能。

12.如权利要求1所述的一种金属小体积容器体积测定系统，其特征在于：所述的离子规(14)的量程为10^-3-10^-12mbar；所述的分子泵(15)的极限真空度为10^-11mbar。

13.一种金属小体积容器体积测定方法，其基于所述的金属小体积容器体积测定系统，其特征在于：

将分子泵(15)连接离子规(14)管路上的法兰记为第六法兰22；

将分子泵(15)连接全金属密封阀(13)管路上的法兰记为第五法兰(21)；

将全金属密封阀(13)和不锈钢罐(12)的测试端口之间的管路上的法兰记为第四法兰(20)；

将第二薄膜规(11)和不锈钢罐(12)的测试端口之间的管路上的法兰记为第三法兰(19)；

将第一薄膜规(10)和不锈钢罐(12)的测试端口之间的管路上的法兰记为第二法兰(18)；

将阀门和不锈钢罐(12)的测试端口之间的管路上的法兰记为第一法兰(17)；

具体操作步骤如下：

1)松开第一法兰(17)和第五法兰(21)，将不锈钢罐(12)从系统内取下，松开第二法兰(18)、第三法兰(19)，卸下第一薄膜规(10)和第二薄膜规(11)，关闭全金属密封阀门(13)，并用盲板法兰堵住第二法兰(18)和第三法兰(19)；

2)真空烘干不锈钢罐(12)，准确称量其质量m1，然后注入一定密度ρ的去离子水，注满后，准确称取质量m2，利用公式计算不锈钢罐(12)的体积V1＝(m1-m2)/ρ；

3)驱动第一金属阀头(3)和待测小体积(4)的密封面形成可靠密封，利用移液器从小体积出气口(9)注入酒精，注满后记录注入酒精体积V2；

4)将不锈钢罐(12)装回小体积容器体积测定系统，并将第一薄膜规(10)和第二薄膜规(12)分别通过第二法兰(18)和第三法兰(19)密封连接在不锈钢罐(12)上；

5)驱动第一金属阀头(3)和待测小体积(4)的密封面形成可靠密封，并加热系统至110℃，打开全金属密封阀(13)，对整套系统烘烤去气，降至室温后，整套系统真空度优于1.0E-08mbar；

6)关闭全金属密封阀(13)，通分别驱动第一金属阀头(3)和第二金属阀头(6)与密封面分开，大气依此经过小体积进气口(5)、待测小体积(4)和小体积出气口(9)进入不锈钢罐(12)；

7)通过第一薄膜规读取气体压力P1，然后分别驱动第一金属阀头(3)和第二金属阀头(6)与密封面接触形成密封；

8)整套系统加热至110℃，打开全金属密封阀(13)，对整套系统烘烤去气24h，降至室温后，整套系统真空度优于1.0E-08mbar；

9)关闭全金属阀(13)，驱动第一金属阀头(3)与密封面离开，待测小体积(4)内的压强为P1的气体进入不锈钢罐(12)，通过第二薄膜规(11)读取气体压力P2；

10)利用公式确定待测小体积值V_待测

V_待测＝(P2/P1)×(V1+V2+4.2+4.2)。