[发明专利]一种制备2,4-二硝基氯苯产生酸相的萃取系统及工艺

说明书

本发明公开了一种制备2,4‑二硝基氯苯产生酸相的萃取系统及工艺，三级逆流超重力萃取装置的有机相进口、熟化超重力萃取反应器的有机相进口均与氯苯源连接，三级逆流超重力萃取装置的废酸出口连接熟化超重力萃取反应器的废酸进口，三级逆流超重力萃取装置的酸相进口连接酸相源。工艺为：向三级逆流超重力萃取装置通入酸相直至三级逆流超重力萃取装置的废酸出口有液体流出，向三级逆流超重力萃取装置通入氯苯进行三级逆流萃取同时进行硝化反应；三级逆流萃取后废酸输送至萃取反应器，直至熟化超重力萃取反应器的废酸出口有液体流出，再向萃取反应器通入氯苯进行熟化反应。本发明不仅处理温度较低，而且对于酸相中硝酸、有机物的处理效率较高。

技术领域

本发明涉及2,4-二硝基氯苯的制备工艺，具体涉及一种制备2,4-二硝基氯苯产生酸相的萃取系统及工艺。

背景技术

公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

2,4-二硝基氯苯是一种重要的精细化工中间体，广泛应用于医药、农药、染料、炸药、化学助剂等领域，下游可以衍生出许多重要的精细化工中间体，主要品种有2,4-二硝基苯胺、2,4-二硝基苯酚、2,4-二氨基氯苯、2,4-二氨基苯酚、6-氯-2,4-二硝基苯胺等。目前生成2,4-二硝基氯苯主要有两种传统工艺，一种以对硝基氯苯作为原料，进行一步硝化；另一种使用氯苯为原料进行两步硝化。无论何种工艺其反应过程中均需要采用混酸进行硝化反应，为了使原料的有机反应完全，一般需要使混酸中的硝酸过量，在反应结束后经过分相会产生含有硝酸的酸相。同时，酸相中还含有例如2,4-二硝基氯苯(24DNC)、2,6-二硝基氯苯(26DNC)和4-硝基氯苯(4MNC)等有机物。

2,4-二硝基氯苯产生酸相的处理为加热浓缩，对浓缩后的废酸进行再利用。硝酸加热易分解产生氮氧化物，若直接对废酸进行加热浓缩，则会由于硝酸的存在，产生污染。同时，酸相中还含有部分有机物，影响酸相的浓缩及再利用。因而在对废酸进行浓缩前，需要对废酸中的硝酸及有机物进行去除。经过发明人研究发现，目前对于2,4-二硝基氯苯产生酸相中硝酸及有机物处理的报道较少，且当前处理工艺在处理硝化废酸中的硝酸及有机物时，存在耗能高、处理效果差等问题。

发明内容

为了解决现有技术的不足，本发明的目的是提供一种制备2,4-二硝基氯苯产生酸相的萃取系统及工艺，不仅不需要提供外部热源、处理温度较低，而且对于酸相中的硝酸、有机物的处理效率较高。

为了实现上述目的，本发明的技术方案为：

一方面，一种制备2,4-二硝基氯苯产生酸相的萃取系统，包括三级逆流超重力萃取装置、熟化超重力萃取反应器、氯苯源、酸相源，三级逆流超重力萃取装置的有机相进口、熟化超重力萃取反应器的有机相进口均与氯苯源连接，三级逆流超重力萃取装置的废酸出口连接熟化超重力萃取反应器的废酸进口，三级逆流超重力萃取装置的酸相进口连接酸相源。

另一方面，一种制备2,4-二硝基氯苯产生酸相的萃取工艺，提供上述萃取系统，向三级逆流超重力萃取装置通入酸相直至三级逆流超重力萃取装置的废酸出口有液体流出，再向三级逆流超重力萃取装置通入氯苯进行三级逆流萃取同时进行硝化反应；

三级逆流萃取后废酸输送至熟化超重力萃取反应器，直至熟化超重力萃取反应器的废酸出口有液体流出，再向熟化超重力萃取反应器通入氯苯进行熟化反应；

其中，硝化反应、熟化反应的温度为60～80℃。