[发明专利]双苯并噁嗪酮紫外线吸收剂中金属残留的去除方法

说明书

本发明公开了一种双苯并噁嗪酮紫外线吸收剂中金属残留的去除方法，包括：以高沸点芳烃溶剂以及极性辅助溶剂为混合萃取溶剂，采用热萃取的方法将双苯并噁嗪酮紫外线吸收剂中的金属残留与双苯并噁嗪酮紫外线吸收剂相分离。本发明采用由两种溶剂组成的混合萃取体系，其中一种为高沸点芳烃溶剂，另一种为对金属离子具有络合作用的极性配位性辅助溶剂，可将现行工艺生产的双苯并噁嗪酮紫外线吸收剂中钠和铁等金属由残留值为几百ppm的普通产品降低到低于5ppm的高品质产品，而同时成本没有明显增加。当在混合萃取再加入少量羧酸后，则清除效率更高。另外，本发明方法中的萃取溶剂可经蒸馏回收循环使用，不增加三废排放。

技术领域

本发明涉及紫外线吸收剂中金属残留的清除方法，尤其涉及双苯并噁嗪酮紫外线吸收剂中金属残留的去除方法，属于双苯并噁嗪酮紫外线吸收剂中金属残留的清除领域。

背景技术

双苯并噁嗪酮紫外线吸收剂(UV3638)是一类性能优异的紫外线吸收剂。工业上，目前UV3638的成熟生产工艺是以对苯二酰氯与邻氨基苯甲酸在无机碱，如碳酸钠、氢氧化钠等作为缚酸剂的条件下反应形成双酰胺，然后再用醋酐关环得到(图1)。

总体而言，UV3638的生产工艺并不复杂，但是由于双酰胺中间体和产品UV3638在几乎所有常见有机溶剂中的溶解性都很差，现行生产工艺使用的无机碱必然导致产品中存在钠离子残留以及生产设备导致的铁离子残留等杂质。通过常规的打浆，漂洗只能除去产品颗粒表面的游离杂质，而包夹的产品颗粒内部及与3638分子络合的金属残留很难去除。例如，一般当钠离子残留降低到几十甚至上百ppm时，打浆，漂洗等常规清除手段基本失去作用。但是UV3638中的微量的钠和铁等金属残留会导致以其作为光稳定剂的聚酯等高分子材料的性能和寿命明显降低。因此，一般用途的UV3638产品要求钠离子残留低于50ppm，铁低于5ppm；而高品质产品则要求钠残留低于5ppm。为了得到低金属残留的UV3638产品，在生产过程中不仅不能使用无机碱，而且还需要避免使用金属设备，原料和溶剂也都需要特殊纯化，生产成本显著提高。可见，开发将现有工艺生产的普通UV3638产品中金属残留去除的方法将具有很大的应用价值和显著的经济效益。

发明内容

本发明的目的主要目的是在不显著增加成本和三废排放的情况下，提供一种有效去除双苯并噁嗪酮紫外线吸收剂UV3638产品中金属残留的方法；

本发明的上述目的是通过以下技术方案来实现的：

一种双苯并噁嗪酮紫外线吸收剂中金属残留的去除方法，包括：以高沸点芳烃溶剂以及极性辅助溶剂为混合萃取溶剂，采用热萃取的方法将双苯并噁嗪酮紫外线吸收剂中的金属残留与双苯并噁嗪酮紫外线吸收剂相分离。

作为本发明的优选的具体实施方式，所述的高沸点芳烃溶剂包括但不限于烷基苯溶剂、卤代苯溶剂、苯甲醚或苯甲酸酯中的任何一种；所述的烷基苯溶剂优选是二甲苯或四氢萘，所述的卤代苯溶剂优选是氯苯或二氯苯；本发明综合考虑沸点，价格及产品回收率，优选为邻二氯苯或混合二氯苯，最优选为混合二氯苯。

作为本发明的优选的具体实施方式，所述的极性配位性辅助溶剂包括但不限于酸酐、醋酸丁酯、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)，N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)，N-甲基吡咯烷酮(NMP)或二甲亚砜(DMSO)等中的任何一种；本发明综合考虑沸点，价格及热稳定性，优选为醋酐。