[发明专利]一种含工业乙腈废水的精制工艺

说明书

本发明公开的一种含工业乙腈废水的精制工艺，涉及工业废水处理技术领域。包括如下步骤：S1、将含工业乙腈废水加入蒸馏釜中，于65～75℃进行乙腈蒸馏分离，获得含有乙腈和水的蒸出液和蒸馏釜底的蒸残液；S2、将S1获得的含有乙腈和水的蒸出液加入减压精馏塔中进行减压精馏，获得位于塔顶的乙腈溶液和塔底的精馏残余液及非乙腈溶液；S3、将S2获得的乙腈溶液进行多次除水，即得纯度≥99.9％的乙腈。本发明提供工艺在不引入萃取溶剂，减少二次污染，同时采用单次精馏和低温冷冻方式，能耗费用方面相比萃取精馏和变压精馏可降低30％以上，节能效果显著。

技术领域

本发明涉及工业废水处理技术领域，具体涉及一种含工业乙腈废水的精制工艺。

背景技术

乙腈是医药(维生素B1)，香料的中间体，是难降解的有毒化学品，对人体的吸收可以通过吸入、食入、经皮肤吸收。乙腈的主要用途是作溶剂。在石油工业中用于从石油烃中除去焦油、酚等物质的溶剂。在油脂工业中用作从动植物油中抽提脂肪酸的溶剂，在医药上用于甾族药物的再结晶的反应介质。在上述工业生产中会使用乙腈，同时排放含有乙腈的工业废水，浓度高，毒性大，对水体的污染严重。回收废水中的乙腈不仅可以减少环境污染，同时还可以得到高附加值的乙腈制品。但由于乙腈与水存在共沸，通过普通精馏方式是无法实现有效分离的，特殊的分离方式包括萃取精馏、变压精馏、共沸精馏、膜精馏等。

目前针对乙腈废水的分离提纯，最常用的分离方式是乙二醇、苯等作为萃取剂的萃取精馏工艺，例如专利CN105968028A中提出了一种乙腈连续负压蒸馏萃取工艺，实现了乙二醇对乙腈废水的精制。专利CN201910329794.9中提出采用苯作为萃取剂实现了乙腈废水的精制。虽然萃取精馏法可以有效分离出乙腈，但该方法会引入其他有机物，导致出水的二次污染，同时因为乙腈与水共沸导致精馏出的乙腈含水率仍然较高。专利CN109133268A中提出将乙腈浓度小于15wt％的乙腈工业废水加热后，连续循环通过以膜为接触介质的膜组件中，膜介质的另一侧抽真空，废水中乙腈扩散或溶解扩散，获得高浓度乙腈。另有文献提出乙腈和水的共沸组成对压力是敏感的，采用变压精馏可以有效实现乙腈的精制回收。虽然以上技术均公开了针对含有乙腈废水的分离提纯，但是，现有技术中所公开的技术方案存在工艺复杂和成本高的技术问题；同时由于乙腈与水共沸，分离提纯后的乙腈含水率往往较高而不能直接回用，还需要进一步的去除乙腈中的少量水分。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明提供一种含工业乙腈废水的精制工艺为了解决乙腈废水中的乙腈含量较低，且存在共沸，分离过程属于耗能较高的这一现状，该工艺在不引入萃取溶剂，减少二次污染，开发新的分离技术，实现了乙腈精制回收的同时降低分离过程的能耗。

为了实现上述目的，本发明提供的一种含工业乙腈废水的精制工艺，包括如下步骤：

S1、将含工业乙腈废水加入蒸馏釜中，于65～75℃进行乙腈蒸馏分离，获得含有乙腈和水的蒸出液和蒸馏釜底的蒸残液；

S2、将S1获得的含有乙腈和水的蒸出液加入减压精馏塔中进行减压精馏，获得位于塔顶的乙腈溶液和塔底的精馏残余液及非乙腈溶液；

S3、将S2获得的乙腈溶液进行多次除水，即得纯度≥99.9％的乙腈。

优选的，所述减压精馏塔的塔板数为15～25块，精馏塔压力设定为0.2～0.5atm，塔釜温度为70～80℃，塔顶回流比为0.5～8。

优选的，所述乙腈溶液进行两次除水处理，具体包括如下步骤：

第一次是将所述乙腈溶液加入低温冷却槽中进行一次除水，获得第一次除水的乙腈溶液；

第二次是将第一次除水的所述乙腈溶液加入填有分子筛的干燥塔中进行二次除水。

更优选的，所述低温冷却槽的温度为-5～-20℃，冷却时间为3～12h。

更优选的，所述分子筛干燥塔中的除水时间为8～24h。