[发明专利]硅基负载型硫化纳米零价铁复合材料的制备方法及应用

权利要求书

1.一种硅基负载型硫化纳米零价铁复合材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

步骤1、将0.068g三乙醇胺溶于25mL水中，80-100℃搅拌0.5h，再加入0.380g十六烷基三甲基溴化铵和0.167-0.251g水杨酸钠，搅拌1h形成混合溶液，其中十六烷基三甲基溴化铵为结构导向剂；

步骤2、向上述混合溶液中加入2-4mL正硅酸四乙酯充分反应1-2h后，在7000rpm下离心5min后收集白色固体产物；

步骤3、将上述白色固体产物在60℃下用酸性乙醇萃取3次去除十六烷基三甲基溴化铵，再用无水乙醇洗涤3次，60℃烘箱干燥12h后获得表面起皱二氧化硅纳米球；其中，盐酸和乙醇的体积比为2:98；

步骤4、将0.05-0.3g表面起皱二氧化硅纳米球和0.483g六水合三氯化铁溶解在60mL超纯水和30mL无水乙醇的混合溶液中，超声2h并机械搅拌30min；

步骤5、在通入氮气保护下用蠕动泵向上述溶液中滴加20mL含有0.350g硼氢化钠和0.008-0.047g连二亚硫酸钠的溶液，继续搅拌30min；

步骤6、在5000rpm下离心5min后收集黑色产物，经无水乙醇洗涤后在60℃真空干燥箱中干燥2h后得到最终产物硅基负载型硫化纳米零价铁复合材料。

2.根据权利要求1所述的硅基负载型硫化纳米零价铁复合材料的制备方法，其特征在于：十六烷基三甲基溴化铵和水杨酸钠的摩尔比为1-1.5，复合材料的硅铁质量比为0.5-3。

3.一种用于验证硅基负载型硫化纳米零价铁复合材料去除四溴双酚A的方法，其特征在于，

步骤1、将0.1g表面起皱二氧化硅纳米球、0.1g硫化纳米零价铁和0.2g硅基负载型硫化纳米零价铁复合材料投加到含100mL10-40mg/L四溴双酚A地下水溶液的摇瓶中，调节溶液pH至6.5±0.3，在30℃250rpm的振荡箱中遮光反应8h，在设定时间点下取部分水样用高效液相色谱仪检测四溴双酚A浓度。

步骤2、将100mL 1g/L硫化纳米零价铁或硅基负载型硫化纳米零价铁复合材料悬浮液泵入装有石英砂的树脂柱中，收集每分钟流出物，用HCl酸化6小时后通过邻菲罗啉法测定总铁浓度。

4.根据权利要求3所述的用于验证硅基负载型硫化纳米零价铁复合材料去除四溴双酚A的方法，其特征在于：石英砂为20-10目，石英砂的树脂柱为直径25mm，高170mm，孔隙率0.41。