[发明专利]硬质合金的抗氧化性检测方法在审
申请号: | 202011625160.7 | 申请日: | 2020-12-30 |
公开(公告)号: | CN112816284A | 公开(公告)日: | 2021-05-18 |
发明(设计)人: | 罗学全;于涛;温光华;王社权;林江华 | 申请(专利权)人: | 株洲钻石切削刀具股份有限公司 |
主分类号: | G01N1/28 | 分类号: | G01N1/28;G01N1/32 |
代理公司: | 湖南兆弘专利事务所(普通合伙) 43008 | 代理人: | 黄丽 |
地址: | 412007 *** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硬质合金 氧化 检测 方法 | ||
1.一种硬质合金的抗氧化性检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)硬质合金样品的制备:将待检测的硬质合金制成薄片样品,所述待检测的硬质合金为一个以上;
(2)抗氧化性检测:将步骤(1)得到的硬质合金样品采用含热重分析的设备进行氧化试验,得到样品TG数据,得出单个硬质合金样品的抗氧化性或者两个以上硬质合金样品的抗氧化性对比结果。
2.根据权利要求1所述的硬质合金的抗氧化性检测方法,其特征在于,步骤(2)的所述氧化试验中,升温速率为0.1℃/min~50℃/min,升温至600℃~1200℃。
3.根据权利要求1所述的硬质合金的抗氧化性检测方法,其特征在于,步骤(2)中,所述氧化试验在含氧气氛下进行,所述含氧气氛为氧气和氮气的混合气体,其中氧气的体积分数为19%~23%,其余为氮气,氧气和氮气的纯度均为99.99wt%。
4.根据权利要求1所述的硬质合金的抗氧化性检测方法,其特征在于,步骤(2)中,所述氧化试验结束后,将所得样品在氩气气氛下冷却至室温,氩气的纯度为99.99wt%。
5.根据权利要求1所述的硬质合金的抗氧化性检测方法,其特征在于,步骤(2)中,单个硬质合金样品置于坩埚中,装载有硬质合金样品的坩埚置于含热重分析的设备中,所述硬质合金样品与所述坩埚不允许有面接触,所述坩埚在试验温度下不会与所述硬质合金样品发生反应。
6.根据权利要求5所述的硬质合金的抗氧化性检测方法,其特征在于,所述含热重分析的设备的温度精准度为±0.1℃,所述含热重分析的设备为热重分析仪;和/或,所述坩埚的材质包括氧化铝或氧化锆,氧化铝或氧化锆的纯度均为99wt%以上。
7.根据权利要求1所述的硬质合金的抗氧化性检测方法,其特征在于,步骤(2)中,所述氧化试验结束后,将氧化后的样品采用镶嵌粉进行镶嵌制样,然后研磨和抛光,使样品表面平整、无细微划痕,再测量样品氧化层厚度,测量样品氧化层厚度采用的仪器包括扫描电子显微镜或金相显微镜。
8.根据权利要求1~7中任一项所述的硬质合金的抗氧化性检测方法,其特征在于,步骤(1)中,所述薄片样品的长×宽×厚为6.5mm×5.3mm×1mm,长、宽和厚的尺寸偏差均为±0.05mm,所述薄片样品的表面粗糙度Ra0.1μm;当所述待检测的硬质合金为两个以上时,必须保证各样品尺寸相同。
9.根据权利要求1~7中任一项所述的硬质合金的抗氧化性检测方法,其特征在于,步骤(2)中,所述硬质合金样品在进行氧化试验之前,先进行预处理,预处理过程为:将所述硬质合金样品置于无水乙醇中超声清洗,然后干燥、存放,氧化试验前称重,作好记录。
10.根据权利要求1~7中任一项所述的硬质合金的抗氧化性检测方法,其特征在于,所述抗氧化性检测具体包括以下步骤:
(2.1)准备硬质合金样品,将待检测的硬质合金制成薄片样品;
(2.2)将硬质合金样品置于无水乙醇中超声清洗,然后干燥、存放,氧化试验前称重,作好记录;
(2.3)采用空坩埚做TG基线;
(2.4)分别将单个待测硬质合金样品放入含热重分析的设备内,在含氧气氛下按照设定的氧化参数进行氧化试验,结束氧化试验后,得到各待测硬质合金样品的TG数据;
(2.5)将氧化试验后的样品进行制样、研磨和抛光,测量样品的氧化层厚度;
(2.6)根据TG数据,得到单个硬质合金样品的抗氧化性或者两个以上硬质合金样品的抗氧化性对比结果,根据样品氧化层厚度,进一步验证样品之间的抗氧化性结果。
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