[发明专利]一种1-氰基-2-丙烯基乙酸酯的制备方法及装置

说明书

本发明提供一种1‑氰基‑2‑丙烯基乙酸酯的制备方法，采用液体循环真空泵作为吸收装置。本方法使用液体循环真空泵作为吸收装置，吸收效率高，本发明制备的产品1‑氰基‑2‑丙烯基乙酸酯的一次收率（丙烯醛氰醇计算）为99‑99.85%，产品纯度为98.5%以上。本方法只需要液体循环真空泵即可完成吸收反应，不需要产品后处理步骤，设备投资低。

技术领域

本发明涉及一种1-氰基-2-丙烯基乙酸酯的制备方法，属于酯化合成领域。

背景技术

1-氰基-2-丙烯基乙酸酯（ACA，Acrolein Cyanohydrin Acetate）主要用做生产农药草铵膦的中间体。

ACA的合成路线主要有两种：一种是丙烯醛先与氢氰酸或者氰盐溶液反应生成丙烯醛氰醇，得到的丙烯醛氰醇与有机酰卤或者酸酐反应得到ACA反应液，再用乙醚从反应液中萃取得到有机相，有机相经碳酸钠溶液中和、无水硫酸钠干燥、过滤、精馏得到产品ACA；另一种是丙烯醛与NaCN或者NaCN水溶液混合后，再与酸酐混合，经一锅法反应得到ACA反应液，再经后处理得到产品ACA。

无论是两步法还是一步法，该反应都会生产一分子乙酸，现有技术多采用此种方法进行生产。

CN112094203A提供了一种1-氰基-2-丙烯基乙酸酯的制备方法，包括乙酸裂解制备乙烯酮气体、丙烯醛氰醇酯化；该方法采用丙烯醛氰醇溶液直接吸收乙烯酮气体来制备1-氰基-2-丙烯基乙酸酯。该方法不需要使用催化剂或者溶剂，得到产品1-氰基-2-丙烯基乙酸酯的一次收率（丙烯醛氰醇计算）可以达到95%以上，得到一次产品纯度可以达到97.5%以上，并且不会有醋酸产生，但是工业运行中发现，乙酸裂解出来的乙烯酮在进入吸收装置的时候，需要通过真空泵进入吸收装置，乙烯酮在真空泵内会有一部分损耗，裂解获得的乙烯酮极易在管道及泵内发生逆反应变成稀醋酸或发生聚合，降低总收率。

发明内容

针对上述问题，本发明提供一种制备1-氰基-2-丙烯基乙酸酯（ACA）的方法和装置，实现以下发明目的：

1）降低乙烯酮的损耗，提高乙烯酮的利用率；

2）提高ACA的纯度，省略后处理步骤。

为解决上述技术问题，本发明采取以下技术方案：

一种1-氰基-2-丙烯基乙酸酯的制备方法，采用液体循环真空泵作为吸收装置。

以下是对上述技术方案的进一步改进：

所述制备方法，包括以下步骤：

1）向气体进料管内持续通入乙烯酮气体，ACA工作液经过工作液入口，送入液体循环真空泵，丙烯醛氰醇经过工作液入口管道加入，与ACA工作液混合均匀后进入液体循环真空泵，吸收乙烯酮气体后得到1-氰基-2-丙烯基乙酸酯反应液，及极少量不凝气体。

2）步骤1）中的反应液送入气液分离塔，不凝汽从塔顶排除，1-氰基-2-丙烯基乙酸酯产品由塔底产品出口分为两股，一股作为产品，一股作为工作液送入换热器；

3）步骤2）中的工作液经过换热器后，得到ACA工作液送入液体循环真空泵。

所述丙烯醛氰醇的进料方式，可以采用文丘里管的进料方式，保证其很好的混合度。

步骤1）中所述乙烯酮气体来自于醋酸裂解，所述乙烯酮气体的进料温度为5-25℃，绝对压力为0.02Mpa～0.1MPa，优选为5-15℃，绝对压力为0.02Mpa～0.05MPa；

步骤3）中所述工作液经过换热器后，得到ACA工作液，温度为5℃～30℃，常压；优选为15-25℃；