[发明专利]一种电镀锡添加剂及其制备方法

说明书

本发明属于电镀技术领域，具体涉及一种电镀锡添加剂及其制备方法，至少包含以下组分：季铵化多羟基Gemini表面活性剂；苯甲酸。本发明提供的添加剂以季铵化多羟基Gemini表面活性剂协同苯甲酸，在阴极表面形成紧密的覆盖膜层，从而有效抑制了杂质金属离子在阴极表面的还原和沉积，显著降低了锡镀层的无机杂质含量，使镀层更加均匀细致，厚度更加均匀，可焊性提高。

技术领域

本发明属于电镀工艺技术领域。更具体地，涉及一种电镀锡添加剂及其制备方法。

背景技术

铝合金是工业中应用最广泛的一类有色金属结构材料，在航空、航天、汽车、机械制造、船舶及化学工业中已大量应用。工业经济的飞速发展，对铝合金焊接结构件的需求日益增多，使铝合金的焊接性研究也随之深入。在铝和铝合金上镀锡能够提高铝及铝合金的可焊性，但是在铝表面不能直接镀锡，需要经过一系列的预处理，如化学镀镍、电镀硬铬以及其他金属镀层等，通过这些预处理能够显著提高铝及铝合金的表面硬度、耐磨性和耐蚀性，扩大其应用范围，但是这些预处理方式导致在电镀过程中，有诸多如镍离子、铬离子等杂质的溶出及在阴极表面的沉积。这些杂质在阴极表面的沉积使得镀层夹杂，镀层可能因为夹杂使得表面氧化态发生改变，导致表面更容易被氧化，或者使沉积层的结晶颗粒的大小和取向发生改变，最终影响了镀层的质量。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有技术存在的缺陷和不足，提供一种电镀锡添加剂及其制备方法。该电镀锡添加剂能够有效防止杂质金属离子在阴极表面的沉积，镀层表面更加均匀细致，厚度更加均匀，可焊性提高，镀层结合力强且结合紧密。

本发明上述目的通过以下技术方案实现：一种电镀锡添加剂，去离子水为溶剂，至少包含以下组分：

季铵化多羟基Gemini表面活性剂

苯甲酸。

Gemini表面活性剂是指具有两个双亲组分在亲水头基处或距亲水头基很近的烷基链上由连接基团将它们连接在一起而形成的双头双尾表面活性剂。与传统表面活性剂相比，Gemini表面活性剂具有更低的临界胶束浓度、更高的表面活性、更好的润湿性、可溶性。

本文中“季铵化多羟基Gemini表面活性剂”是对Gemini表面活性剂头基进行修饰，引入了多个羟基，其制备方法为：

取N,N-二甲基十二烷基叔胺，加入1,3-二溴丙烷和无水乙醇，搅拌下回流反应36～72h，旋蒸除去溶剂，用乙醚洗涤1～3次除去过量的N,N-二甲基十二烷基叔胺，过滤，滤饼用乙醇/乙酸乙酯混合物重结晶，即得。

所述乙醇/乙酸乙酯混合物中乙醇与乙酸乙酯的体积比为0.1～0.5:2。

本发明中苯甲酸可通过疏水作用和π-π相互作用吸附在阴极表面，同时苯甲酸分子与分子间可以通过氢键发生自主装在阴极表面形成一层保护膜，对阴极表面形成覆盖，阻挡溶出的杂质离子在阴极表面还原和沉积，从而达到控制杂质金属离子在阴极表面沉积引起的镀层质量下降的问题。但是这种阻挡作用并不稳定，发明人进一步通过引入季铵化多羟基Gemini表面活性剂，发现可以强化苯甲酸对杂质离子的阻挡作用，形成的保护膜更稳定，其中，季铵化多羟基Gemini表面活性剂由于具备多羟基结构，分子和分子间可以通过连接基团中氢键作用进行自主装，同时与苯甲酸通过分子间作用力连接，强化苯甲酸自主装膜的同时在其表面覆盖一层新的保护膜，从而强化了苯甲酸阻挡杂质金属离子在阴极表面沉积的作用。

优选地，所述添加剂中，季铵化多羟基Gemini表面活性剂与苯甲酸的重量比为1：10～16。更优选地，季铵化多羟基Gemini表面活性剂与苯甲酸的重量比为1：16。

优选地，所述添加剂还可包括以下浓度的组分：光亮剂、抗氧化剂和络合剂。光亮剂作用是通过其与金属离子的配位或其在阴极上的吸附，增大阴极极化，使锡沉积电位负移，同时扩大温度电流密度范围，使高端区和低端区同样光亮，得到结晶细致、光亮且具有较好可焊性及不易脱落的镀层。