[发明专利]一种聚膦腈改性聚酯亚胺水性导热涂料的制备方法

权利要求书

1.一种聚膦腈改性聚酯亚胺水性导热涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）按重量份数计，在反应釜中加入157.8~161.5份4-溴萘-1,8-二甲酸酐、34.5~37.8份顺丁烯二酸酐、62.5~64.8份己二胺、68.5~71份二甲基丙二醇、27.3~31.9质量份二羟甲基丙酸、18~21份的螺二醇，升温至130~135℃，待反应釜中物料溶解后，开启搅拌0.5~1h，加入0.47~0.51质量份催化剂钛酸四丁酯并持续通入二氧化碳气体，二氧化碳气体的流量为0.1~0.2m3/min，升温至180℃~185℃保温反应4~5h后停止通入二氧化碳，再加入48~53质量份双环戊二烯和25~27质量份二甲硫基甲苯二胺，在搅拌下，釜内物料以5℃/h的速度升温至185℃~190℃，搅拌0.5~1h后，加入12~14份氢醌，再在195℃~200℃搅拌保温反应1~2h，再降温至145℃~150℃，在氮气氛围的保护下，加入枝接催化剂并逐滴滴加甲基丙烯酸缩水甘油酯38~41份搅拌进行反应，35~40min内滴加完毕，保温继续搅拌1~2.5h可反应停止，然后降温至60~65℃，加入二甲氨基乙氧基乙醇12~14份、乳化剂0.02~0.05份，然后缓慢加入去离子水，高速分散15~20min，调节体系pH为7~8，固含量为46.5~48%，即得聚酯亚胺乳液；（2）按重量份数计，将45~53份聚酯亚胺乳液、35~55质量份漆酚聚膦腈乳液、1~2份固化剂、14~16份无机聚合导热微粒、促进剂0.3~0.6份，在65℃~70℃搅拌均匀，加水调节至固含量为36~38%，导热微粒子为聚膦腈纳米管、聚膦腈微球中的其中一种，固化剂为过氧化氢异丙苯或过硫酸钾的其中一种或多种，促进剂为醋酸钾、三亚乙基二胺、二乙基二硫代氨基甲酸锌中的其中一种，即制得聚膦腈改性聚酯亚胺水性导热涂料；所述漆酚聚膦腈乳液的合成方法包括以下步骤：安瓿瓶的干燥,安瓿瓶在使用前依次用铬酸洗液、蒸馏水反复超声清洗三次至洁净，于150℃干燥箱中干燥2h，-0.08MPa真空下冷却至25℃，将六氯环三膦腈置于安瓿瓶中，室温下抽真空20~30min，在-0.08MPa真空下使用酒精喷灯熔封瓶口，将密封好的安瓿瓶置于有控温装置的加热炉中，于240~250℃下缩聚反应，反应时间为6~10h，得白色聚膦腈预聚物，另将478~491质量份质量百分比为45~50%的漆酚溶液加入装有搅拌器、温度计和冷凝管的反应釜中，启动搅拌，加入得到的280~285质量份白色聚膦腈预聚物，33~34%甲醛溶液53~56份和乌洛托品1.2~1.5份、质量分数14~15%的氨水18~20份搅拌均匀，在80~90℃下搅拌反应50~60min，然后，将温度升高至120~130℃，保温1~2h，降至室温，加入0.2~0.4的乳化剂EM90并搅拌均匀，升温至50~60℃，在1000~2000r/min的搅拌速率下，以重量份/min的速率加去离子水，直到发生相反转后，继续搅拌0.5~1h后，在65℃~70℃搅拌均匀后，加水调节至固含量为36~38%，得漆酚聚膦腈乳液。

2.按权利要求1所述的聚膦腈改性聚酯亚胺水性导热涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）乳化剂为衣康酸单十二酯丙基磺酸钠、丙烯酰胺基异丙基磺酸钠中的其中一种。

3.按权利要求1所述的聚膦腈改性聚酯亚胺水性导热涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）枝接催化剂为过硫酸铵、偶氮二异丁脒盐酸盐中的其中一种。