[发明专利]一种石墨烯原位聚合半芳香聚酰胺及其制备方法

权利要求书

1.一种石墨烯原位聚合半芳香聚酰胺，其特征在于，结构式为：

其中，-NH-GrapheneNH为氨基功能化石墨烯；

R₁、R₂、R₃为取代基；

R₁或R₂中含有芳基和亚甲基。

2.一种如权利要求1所述的石墨烯原位聚合半芳香聚酰胺的制备方法，其特征在于，首先将二元酰氯和二元胺反应生成小分子芳香族聚酰胺；然后将石墨烯、小分子芳香族聚酰胺、己内酰胺及助剂投入反应釜中，进行开环、缩聚平衡反应，产物经后处理得到石墨烯原位聚合半芳香聚酰胺。

3.根据权利要求2所述的石墨烯原位聚合半芳香聚酰胺的制备方法，其特征在于，将二元酰氯和二元胺反应生成小分子芳香族聚酰胺的具体方法为：在保护气保护下，先将二元胺和缚酸剂溶解在良溶剂中，保证体系温度为-10～10℃，然后将二元酰氯加入反应体系中进行反应，反应时间0.5-5h，反应结束后，经过沉析、萃取和干燥，得到小分子芳香族聚酰胺；所选用的二元酰氯或二元胺中含有芳基和亚甲基。

4.根据权利要求2或3所述的石墨烯原位聚合半芳香聚酰胺的制备方法，其特征在于，二元胺和二元酰氯的摩尔比为(1.05～1.5)：1。

5.根据权利要求2或3所述的石墨烯原位聚合半芳香聚酰胺的制备方法，其特征在于，所述二元胺为脂肪族或芳香族二元胺，所述脂肪族二元胺为乙二胺、戊二胺或己二胺，所述芳香族二元胺为对苯二胺或1,8-二氨基萘；所述二元酰氯为脂肪族或芳香族二元酰氯，所述脂肪族二元酰氯为1,7-庚二酰氯，所述芳香族二元酰氯为对苯二甲酰氯或间苯二甲酰氯；当二元胺为脂肪族二元胺时，二元酰氯为芳香族二元酰氯，当二元胺为芳香族二元胺时，二元酰氯为脂肪族二元酰氯。

6.根据权利要求3所述的石墨烯原位聚合半芳香聚酰胺的制备方法，其特征在于，所述良溶剂为酰胺溶剂-盐体系，其中酰胺溶剂为N-甲基吡咯烷酮或二甲基乙酰胺，盐为氯化锂或氯化钙；所述缚酸剂为吡啶或2-甲基吡啶。

7.根据权利要求2所述的石墨烯原位聚合半芳香聚酰胺的制备方法，其特征在于，石墨烯用量为反应物总质量的0.1％-5％，优选为0.1％-1％；小分子芳香族聚酰胺用量为反应物总质量的0.01％-10％，优选为1％-5％。

8.根据权利要求2所述的石墨烯原位聚合半芳香聚酰胺的制备方法，其特征在于，在将反应物投入反应釜之前，先将石墨烯分散在小分子芳香族聚酰胺、己内酰胺及反应助剂的混合体系中，分散方式为高剪切超声耦合技术，超声功率1-20kW，剪切速率4500-20000rpm，分散时间2-24h，分散温度60-90℃。

9.根据权利要求2所述的石墨烯原位聚合半芳香聚酰胺的制备方法，其特征在于，开环反应条件为温度255～275℃，压力0.15～0.85MPa，反应时间1.5～4h；聚合反应条件为温度240～255℃，压力-0.05～-0.20MPa，反应时间3～10h。

10.根据权利要求2所述的石墨烯原位聚合半芳香聚酰胺的制备方法，其特征在于，所述石墨烯为氨基功能化石墨烯。