[发明专利]一种金纳米棒材料的可控腐蚀方法在审
申请号: | 202011631711.0 | 申请日: | 2020-12-30 |
公开(公告)号: | CN112792351A | 公开(公告)日: | 2021-05-14 |
发明(设计)人: | 邓天松;卫鸣璋;张棋;顾伊杰;程知群 | 申请(专利权)人: | 杭州电子科技大学 |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;B22F1/02;B22F1/00;C23F1/30;B82Y40/00 |
代理公司: | 浙江永鼎律师事务所 33233 | 代理人: | 陆永强 |
地址: | 310018 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 材料 可控 腐蚀 方法 | ||
1.一种金纳米棒材料的可控腐蚀方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤S1,制备种子溶液;
步骤S2,制备生长溶液并进行生长;油酸钠中的C-C双键将生长溶液中的Au3+还原为Au+,加入盐酸调控抗坏血酸酸根水解的速率,控制反应速率;Ag+目的为调节金纳米棒的转化率与形貌,与CTAB共同作用使金纳米晶体沿着两端生长成棒状;
步骤S3,将生长溶液离心清洗,加入NaOH,并按30分钟的时间间隔分6次加入TEOS溶液并搅拌;将步骤S2中合成的金纳米棒产物表面包裹介孔二氧化硅;离心清洗后以1:1的比例加入水与乙醇分散,并加入少量浓盐酸,加热;
其中,所述步骤S1包括以下步骤:
S10:将10mL 0.1M CTAB与0.25mL 10mM HAuCl4混合于瓶中,用冰水混合物与称量好的一定质量NaBH4混合,配成0.01M溶液,并加入0.6mL于瓶中剧烈搅拌;溶液由金黄色变为棕黄色,此为种子溶液;
其中,所述步骤S2进一步包括以下步骤:
S20:将9.25mL 0.1M CTAB与0.062g NaOL在50℃下溶解于14.5mL水中;溶解后将溶液降温至30℃,之后加入0.9mL 4mM AgNO3溶液;并于30℃恒温静置15分钟,之后加入0.25mL10mM HAuCl4;经过60-90分钟,400rpm的搅拌,溶液由金黄色变为无色;此为生长溶液;
S21:向生长溶液中加入0.105mL 37wt.%HCl调控pH值;之后依次加入64mM 75μL AA,40μL种子溶液并剧烈搅拌;最终溶液静置12小时于30℃水浴中;
所述步骤S3进一步包括以下步骤:
S30:将生长之后的溶液经过30分钟,6000rpm离心,分散于对应体积的1-2mM CTAB中;加入0.1M 0.8mL的NaOH溶液,之后加入TEOS 0.03mL,搅拌三十分钟;重复六次;第六次之后将最终溶液持续搅拌2天;
S31:将溶液加热至50℃-70℃,加入50μL浓盐酸进行腐蚀;通过控制反应温度以及浓盐酸的添加量,在不同反应时间下可得到不同腐蚀程度的金纳米棒样品。
2.根据权利要求1所述的金纳米棒材料的可控腐蚀方法,其特征在于,首先制备好金纳米棒样品原料,之后重新分散金纳米棒并且加入NaOH作为催化剂,最后在溶液中分6次加入TEOS,生长介孔二氧化硅;之后将溶液进行加热,并加入少量浓盐酸进行腐蚀;整个反应的过程为:用强还原剂硼氢化钠首先制备1-2nm的小颗粒金纳米颗粒作为种子;在生长溶液中,氯金酸的Au3+被油酸钠还原成Au+再被抗坏血酸还原成Au,经由CTAB与Ag+的共同作用定向在种子颗粒的两端生长,生长成金纳米棒;将生长好的产物离心,清洗后加入NaOH作为催化剂,并分六次每次三十分钟加入一定量的TEOS溶液搅拌,并在最后一步持续搅拌2天;最终在金纳米棒表面生长出介孔二氧化硅;将分散在甲醇中的材料加热至70℃,并加入少量浓盐酸,即可以腐蚀金纳米棒并进行控制。
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