[发明专利]一种丙二腈的提纯方法

说明书

本发明涉及化合物提纯技术领域，具体公开一种丙二腈的提纯方法。所述丙二腈的提纯方法具体是通过熔融结晶的方法从丙二腈粗品中分离所述丙二腈。本发明提供的丙二腈的提纯方法不需要设置真空系统，且需要的温度较低，能耗降低50％以上，极大的降低了丙二腈的精制成本和精制时间，并使最终得到的丙二腈纯品兼具极高的纯度和收率。

技术领域

本发明涉及化合物提纯技术领域，尤其涉及一种丙二腈的提纯方法。

背景技术

丙二腈是一种重要的农药、医药中间体。农药方面，丙二腈可以用来制备2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶，进而用来生产磺酰脲类除草剂如苄嘧磺隆、吡嘧磺隆等，以及双草醚类除草剂。医药方面，丙二腈可用于合成维生素B1、氨蝶呤、氨苯蝶啶等一系列重要药物。同时丙二腈也可用作金的萃取剂。

目前利用氰乙酰胺合成的丙二腈粗品的提纯过程通常都是通过先常压脱溶后再减压精馏的方式。但在实际操作中，仅靠常压脱溶并不能将溶剂和丙二腈彻底分开来，还需要进一步减压蒸馏才能彻底脱去溶剂，之后再通过高真空减压蒸馏采出丙二腈。这样势必造成溶剂经由真空泵的排气口排出，进而造成有机气体污染和溶剂的浪费。同时，由于丙二腈沸点较高，即使在高真空的情况下，采出丙二腈馏份的初始温度也在100℃以上，对蒸汽耗能较高。且由于丙二腈熔点仅为32-34℃，高真空减压蒸馏过程中，丙二腈气体不可避免的会抽入至真空泵中，造成真空泵的堵塞，需要定期进行清理。此外，由于丙二腈粗品中含有未反应完的氰乙酰胺及高沸点的物质，采用精馏的方法一般只能做到99.5％左右，如果要想达到99.9％以上的高纯度，就需要进行再精馏或提高精馏时的回流比例。如此一来，丙二腈在高温下的时间就会延长，必然会引起部分丙二腈的聚合，严重影响收率。

部分丙二腈下游产品如嘧啶胺对丙二腈的含量的要求较高，丙二腈中的少量杂质也会严重影响最终合成的嘧啶胺的品质和功效。

发明内容

针对现有丙二腈的提纯方法存在的上述问题，本发明提供一种丙二腈的提纯方法，该提纯方法可以显著提高丙二腈的收率和纯度。

为达到上述发明目的，本发明实施例采用了如下的技术方案：

一种丙二腈的提纯方法，通过熔融结晶的方法从丙二腈粗品中分离所述丙二腈。

本发明提供的丙二腈的提纯方法通过熔融结晶的方法从丙二腈粗品中分离所述丙二腈，较传统的精馏提纯方法而言对真空度完全没有要求，不需要购置真空泵，且需要的温度也较低，避免了溶剂的大量挥发造成的环境污染，无需担心丙二腈造成的真空泵堵塞，省去了设备的定期清理工作。同时与精馏提纯方法相比本发明的丙二腈提纯方法能耗降低50％以上，极大的降低了丙二腈的精制成本。更意想不到的是，本发明提供的提纯方法使得到的丙二腈纯品兼具高收率和高纯度，丙二腈纯品的纯度可达到99.95％以上，收率达到99％以上。

优选的，所述丙二腈粗品是以氰乙酰胺为原料，在溶剂、催化剂和脱水剂的作用下经过酰胺脱水反应和常压脱溶得到。其中，溶剂为二氯乙烷、甲苯或二氯甲烷，催化剂为季铵盐类催化剂，脱水剂为氯化钙、五氧化二磷等常规脱水剂。

优选的，所述常压脱溶的终点温度为85-120℃。

优选的，所述的丙二腈的提纯方法，包括以下工艺步骤：

a、在0-25℃下，使所述丙二腈粗品进行结晶，用惰性气体将未结晶的液体吹出，将固体结晶升温熔融，得到熔融结晶产品；

b、在30-50℃下，使所述熔融结晶产品进行结晶，用惰性气体将未结晶的液体吹出，收集液体得到丙二腈纯品。

通过在特定温度下连续进行两次熔融结晶，第一次结晶可以快速分离丙二腈和丙二腈粗品中的大量杂质，第二次结晶可以使第一次结晶得到的熔融结晶产品中的少量杂质快速结晶并与熔融结晶产品中的丙二腈分离；该过程不但可以降低提纯过程中的温度和能耗，还可避免丙二腈发生聚合，进一步提高丙二腈纯品的纯度和收率。