[发明专利]一种废铝蚀刻液回收磷酸的方法

权利要求书

1.一种废铝蚀刻液回收磷酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1 .预还原：采用硫化氢气体与废铝蚀刻液接触反应，将硝酸还原处理为氮氧化合物；

S2 .酯化反应：采用易挥发的醇类化合物与步骤S1预还原后的废铝蚀刻液中的乙酸进

行酯化反应，生成易挥发的酯类化合物；

S3 .去除酯类化合物：将酯类化合物挥发，从废铝蚀刻液中分离；

S4 .除杂：采用金属去除剂与步骤S3去除酯类化合物后的废铝蚀刻液反应，分离金属杂质，得到净化的磷酸；

其中，易挥发的醇类化合物与易挥发的酯类化合物为挥发性大于乙酸的化合物。

2.如权利要求1所述的废铝蚀刻液回收磷酸的方法，其特征在于，步骤S4后，还包括：

S5 .重结晶：将步骤S4所述净化的磷酸经过重结晶，再溶于去离子水得到质量分数为75～85％的工业磷酸。

3.如权利要求2所述的废铝蚀刻液回收磷酸的方法，其特征在于，所述重结晶条件为：

将步骤S4所述净化的磷酸降温至1～4℃，加入占所述净化的磷酸质量含量为3～5％的磷酸晶种，形成纯净的磷酸晶体；然后固液分离，将分离后的所述磷酸晶体溶于去离子水中，得到所述工业磷酸，滤液返回至步骤S1继续处理。

4.如权利要求1所述的废铝蚀刻液回收磷酸的方法，其特征在于，

所述还原处理在常温常压下进行，所述还原剂用量与所述废铝蚀刻液的硝酸以摩尔比计为(1 .5～1 .8):1。

5.如权利要求1所述的废铝蚀刻液回收磷酸的方法，其特征在于，所述易挥发的醇类化合物为乙醇，相应的所述易挥发的酯类化合物为乙酸乙酯。

6.如权利要求5所述的废铝蚀刻液回收磷酸的方法，其特征在于，所述酯化反应条件为：反应温度为60～70℃，反应时间为2～4h，所述醇类化合物用量与所述废铝蚀刻液中的乙酸以摩尔比计为(1 .3～1 .8):1。

7.如权利要求1所述的废铝蚀刻液回收磷酸的方法，其特征在于，步骤S3首先升温至120～130℃，反应0 .5～1 .5h后，在压力0 .05～0 .10Mpa、温度110～125℃下减压蒸馏。

8.如权利要求1所述的废铝蚀刻液回收磷酸的方法，其特征在于，步骤S4所述金属去除剂为选自硫化氢或金属螯合剂中的一种或多种组合；所述金属螯合剂为有机硫或无机硫螯合剂，用量为所述废铝蚀刻液质量的0.03～0 .1％。

9.如权利要求1所述的废铝蚀刻液回收磷酸的方法，其特征在于，将步骤S1产生的所述氮氧化合 物收集，采用SNCR或SCR方法进行脱硝净化处理，采用尿素

或氨作为还原剂，将NO还原为氮气达标排放。