[发明专利]材料燃烧热测定方法及装置

说明书

本发明公开一种材料燃烧热测定方法及装置，方法采用示差量热法测定材料燃烧热，所述示差量热法的具体措施是，在水浴恒温环境中，设置一个氧弹量热池和一个参比量热池，在氧弹量热池和参比量热池外围分别配置一个结构相同、性能一致热电堆，两热电堆反向连接，构成示差量热方式。所述装置包括水浴装置、量热系统、氧弹三大部件，所述量热系统、氧弹均布置在水浴装置的恒温环境中，所述量热系统进一步包括一个氧弹量热池和一个参比量热池，在氧弹量热池和参比量热池外围分别配置一个结构相同、性能一致热电堆，两热电堆反向连接，构成示差量热方式。

技术领域

本发明涉及热量测量技术设备领域，更具体地说，涉及一种材料燃烧热测定方法及装置。

背景技术

在25℃，101kPa下，1mol可燃物在氧气中充分燃烧生成稳定化合物时产生的热量被称为燃烧热。物质燃烧热在判断化学反应方向，计算化学反应的能量等方面起着至关重要的作用。燃烧热作为基础的热化学数据，对研究物质结构和能量的关系(同分异构体的能量差异)以及量子力学的发展作出了极大贡献，并且为计算机辅助技术设计药物和新材料分子提供了大量基础数据。

对于含能材料，由于其高能的特性，以及各种因素的限制，目前还未找到一种最合适的方法对它的燃烧热进行实测。因此，国内外研究者大多采用理论计算的方法获得含能材料的标准燃烧热和标准生成焓。

目前传统的燃烧热测定方法均是基于水当量法，即将氧弹置于水中，样品完全燃烧释放的热量使水温升高，通过测量水介质温度变化值间接测定样品的燃烧热。由于水的比热容较大，因此为了获得较为准确的测量结果就需要消耗较大质量的样品，为减小误差，至少需要平行测定4～5次，此外，为了获得准确的热动力学数据，样品需要高度纯化后才能用于燃烧热的测量。对于新合成以及昂贵及珍稀的样品，克量级别样品的测试成本太高。使用由热电偶组成的热电堆测量物质的燃烧热，可以检测到量热通道内微瓦级别的热流，不仅可以减小测定所需样品质量，还可以提高测试精度。

由于热电偶测量温度时需要保证热电偶冷端温度保持不变，这在实际工作环境是不可能做到的，因此需要尽量减小由冷端温度变化引起的误差。通过将测量池和参比池反相连接，即使外界面(冷端)温度变化一个值，两热流计的外界面也会相应变化一个值，由于外界面温度变化引起的波动相互抵消。在理想条件下，无论外界面温度如何变化均不会引起总热电势的变化。

发明内容

为解决上述问题，本发明采用如下技术方案：

一种材料燃烧热测定方法，采用示差量热法测定材料燃烧热，所述示差量热法的具体措施是，在水浴恒温环境中，设置一个氧弹量热池和一个参比量热池，在氧弹量热池和参比量热池外围分别配置一个结构相同、性能一致热电堆，两热电堆反向连接，构成示差量热方式。

一种材料燃烧热测定仪，包括水浴装置、量热系统、氧弹三大部件，所述量热系统、氧弹均布置在水浴装置的恒温环境中，其特征在于，所述量热系统进一步包括一个氧弹量热池和一个参比量热池，在氧弹量热池和参比量热池外围分别配置一个结构相同、性能一致热电堆，两热电堆反向连接，构成示差量热方式。

所述水浴装置包括外柜、内柜，所述内柜坐落在外柜中，内柜的柜壁是夹层结构，夹层内充有空气；所述内柜设有活动连接盖，活动连接盖打开时，内柜和外柜内的恒温介质进行热量交换；活动连接盖关闭时，内柜和外柜通过空气层进行热量交换；所述内柜设有搅拌器，使内柜中的超纯水温度保持均衡；所述外柜设有温度调节装置，使外柜中的超纯水温度保持在温度设定值25℃。

所述氧弹装填在氧弹量热池内，该氧弹进一步包括：

弹体，用不锈钢制成，呈盲管状，管口朝上且设有顶盖，弹体的底部设有气孔，用于通入氧气及排除弹体内气体，该气孔配有堵头；所述弹体是夹层结构，具有一个内层和一个外层，内、外层之间是空气层。

一对电极，呈棒状，布置在弹体内，其上端贯穿并固定在顶盖上，电极与顶盖的配合面设有绝缘层；