[发明专利]一种酯化催化剂氧化亚锡的回收再利用方法

说明书

一种酯化催化剂氧化亚锡的回收再利用方法，属于酯化催化剂的回收技术领域，其包括以下步骤：催化酯化反应：将高级脂肪酸与氧化亚锡混合，进行催化酯化反应，冷却后得到母液；洗涤：对所述母液中加入洗涤物进行洗涤，过滤后得到初次回收物；将所述初次回收物与高级脂肪酸混合，重复进行至少3次催化酯化反应与洗涤，得到再次回收物；将所述再次回收物、高级脂肪酸与氧化亚锡混合，重复进行至少4次催化酯化反应与洗涤，得到最终回收物。通过上述酯化催化剂氧化亚锡的回收再利用方法，解决了传统的氧化亚锡没有回收套用，从而导致价格较高的技术问题。

技术领域

本申请涉及酯化催化剂的回收技术领域，尤其涉及一种酯化催化剂氧化亚锡的回收再利用方法。

背景技术

高级脂肪酸的酯化催化剂种类繁多，如硫酸、磷酸等无机酸，对甲苯磺酸、十二烷基苯磺酸等有机酸、固体超强酸、离子液体、四烷基钛酸酯、杂多酸、氧化亚锡、氯化亚锡、有机锡等。众多催化剂中，锡类催化剂制备的产品质量好，杂质种类明显优于其它种类的催化剂，以硫酸和辛酸亚锡比较，相当方式的酯催化下，硫酸催化合成的产物的气相色谱图，小杂质峰是氧化亚锡小杂质峰数的5倍以上，色泽近似深褐色；辛酸亚锡催化剂产生的小杂质峰低于十个；辛酸亚锡为粘稠状液体，往往带有土黄色，暴露于空气中颜色逐渐加深，其原因为二价锡氧化成四价的结果；辛酸亚锡为均相催化剂，催化活性高产品质量好，广泛应用于聚氨酯催化领域，因其较好的催化性能在增塑剂方面也得到了广泛采用，如三甘醇二异辛酸酯合成；三甘醇二异辛酸酯用于安全玻璃膜--聚乙烯醇缩丁醛的制造上，对其色号和抗氧化值要求及高，辛酸亚锡催化酯化的三甘醇二异辛酸酯能够满足这样的要求。然而辛酸亚锡的价格较高，在使用过程中通常没有对其回收再利用，导致整个产品的价格较高。

发明内容

本申请的目的在于提供一种酯化催化剂氧化亚锡的回收再利用方法，旨在解决传统的氧化亚锡没有回收套用，从而导致价格较高的技术问题。

本申请实施例提供了一种酯化催化剂氧化亚锡的回收再利用方法，包括以下步骤：

S1、催化酯化反应：将高级脂肪酸与氧化亚锡混合，进行催化酯化反应，冷却后得到母液；

S2、洗涤：对所述母液中加入洗涤物进行洗涤，过滤后得到初次回收物；

S3、将所述初次回收物与高级脂肪酸混合，重复进行至少3次催化酯化反应与洗涤，得到再次回收物；

S4、将所述再次回收物、高级脂肪酸与氧化亚锡混合，重复进行至少4次催化酯化反应与洗涤，得到最终回收物。

在其中一实施例中，所述催化酯化反应，具体通过以下方式实现：

在1000ml四径瓶中加入240g三乙二醇，485g 2-乙基己酸，3.5g氧化亚锡，升温分水，温度为220℃-225℃，反应时间5.5小时后冷却，得到母液。

在其中一实施例中，所述催化酯化反应，具体通过以下方式实现：

在1000ml四径瓶中加入135.5g三羟甲基丙烷，600g异壬酸、2-乙基己酸的混酸，3g氧化亚锡，升温分水，温度为220℃-225℃，反应5.5小时后冷却，得到母液。

在其中一实施例中，所述洗涤物采用活性炭，所述活性炭的含量为所述母液的5％～15％。

在其中一实施例中，所述活性炭采用粉末椰壳或医药级活性炭。

在其中一实施例中，所述洗涤通过以下方式实现：

对所述母液中加入9％-11％的活性炭，搅拌1小时，过滤后得到初次回收物。

在其中一实施例中，所述洗涤物采用含醇的醇水溶液，其中，醇为甲醇、乙醇或异丙醇。

在其中一实施例中，所述含醇的醇水溶液为99％的甲醇500ml和5％氢氧化钠溶液100ml。