[发明专利]一种锆基材料表面原位陶瓷化复合处理方法

权利要求书

1.一种锆基材料表面原位陶瓷化复合处理方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、表面纳米化处理环境的Fe污染检测：将蘸有检测试剂的滤纸玻璃贴片静置在表面纳米化处理环境中进行Fe污染检测，当检测结果合格，则排除了表面纳米化处理环境中的Fe污染，当检测结果不合格，则进一步清洁表面纳米化处理环境，直至检测结果合格；

步骤二、锆基材料表面预处理：将锆基材料表面经脱脂除油处理后，采用无水乙醇或去离子水清洗干净，然后采用风机吹扫风干，完成预处理工艺，并在预处理后的锆基材料表面采用覆膜保护；所述锆基材料为纯锆或锆合金；

步骤三、锆基材料表面纳米化处理：将步骤二中采用覆膜保护的预处理后的锆基材料表面去除覆膜后，放置于步骤一中排除了Fe污染的表面纳米化处理环境中进行纳米化处理，在锆基材料的表面形成纳米层；所述纳米层的厚度为10μm～30μm，纳米层中平均晶粒尺寸为数十纳米；

步骤四、纳米化处理后的锆基材料的Fe污染检测：采用无水乙醇或去离子水将经纳米化处理后的锆基材料表面清洗干净，然后采用风机吹扫风干，完成清洁处理，再将蘸有检测试剂的滤纸玻璃贴片贴于表面静置进行Fe污染检测，当检测结果合格，则排除了经纳米化处理后的锆基材料表面的Fe污染，当检测结果不合格，则继续重复清洁处理工艺，直至检测结果合格；

步骤五、加热设备环境的Fe污染检测：将蘸有检测试剂的滤纸玻璃贴片静置在加热设备环境中8h以上进行Fe污染检测，当检测结果合格，则排除了加热设备环境中的Fe污染，当检测结果不合格，则进一步清洁加热设备环境，直至检测结果合格；

步骤六、高温陶瓷化处理：将步骤四中排除了Fe污染的经纳米化处理后的锆基材料放置于步骤五中排除了Fe污染的加热设备环境中进行高温陶瓷化处理，在锆基材料表面形成黑色或灰黑色完整致密的原位陶瓷化复合处理层，即氧化锆陶瓷层；

所述高温陶瓷化处理的具体过程为：在加热设备内的中心位置或均温区的温度小于250℃条件下，将排除了Fe污染的经纳米化处理后的锆基材料放入加热设备中，然后以80℃/h～200℃/h的速率升温至保温温度并保温一段时间，再以80℃/h～150℃/h的速率随炉冷却后出炉，出炉温度小于150℃。

2.根据权利要求1所述的一种锆基材料表面原位陶瓷化复合处理方法，其特征在于，步骤一中和步骤五中所述检测试剂由水合红菲绕啉二磺酸钠、盐酸和蒸馏水组成，其中，水合红菲绕啉二磺酸钠的浓度为2.5×10^-4mol/L～3.5×10^-4mol/L，盐酸的浓度为0.1×10^-4mol/L～0.9×10^-4mol/L；步骤一中所述表面纳米化处理环境中选择的测量点为20个以上，静置时间为8h以上，当蘸有检测试剂的滤纸未变色，则检测结果合格，当蘸有检测试剂的滤纸呈现黄色、蓝绿色或红褐色，则检测结果不合格。

3.根据权利要求1所述的一种锆基材料表面原位陶瓷化复合处理方法，其特征在于，步骤一中和步骤五中所述检测试剂由三水乙酸钠、冰乙酸、盐酸铵、邻菲罗啉和蒸馏水组成，其中，三水乙酸钠的浓度为0.15g/mL～0.20g/mL，冰乙酸的浓度为0.15g/mL～0.20g/mL，盐酸铵的浓度为0.002g/mL～0.003g/mL，邻菲罗啉的浓度为0.001g/mL～0.002g/mL；步骤一中所述表面纳米化处理环境中选择的测量点为20个以上，静置时间为8h以上，当蘸有检测试剂的滤纸未变色，则检测结果合格，当蘸有检测试剂的滤纸呈现橘红色，则检测结果不合格。

4.根据权利要求1所述的一种锆基材料表面原位陶瓷化复合处理方法，其特征在于，步骤三中所述纳米化处理的方法为高能喷丸法、超声喷丸法、超声冲击喷丸法、表面机械研磨法或超音速微粒轰击法。

5.根据权利要求1所述的一种锆基材料表面原位陶瓷化复合处理方法，其特征在于，步骤三中所述纳米化处理的方法为高能喷丸法，所述高能喷丸法的工艺参数为：采用直径为0.125mm～0.850mm的ZrO₂陶瓷丸，喷丸压力0.2MPa～0.6MPa，喷丸覆盖率100％～200％。