[发明专利]UPLC-MS/MS测定硝酸甘油溶液中丙烯醛的含量方法

说明书

本发明涉及硝酸甘油溶液中杂质的检测方法，具体涉及UPLC‑MS/MS测定硝酸甘油溶液中丙烯醛的含量方法。UPLC‑MS/MS测定硝酸甘油溶液中丙烯醛的含量方法，步骤包括：在硝酸甘油样品溶液中加入衍生化溶液，再用稀释剂稀释，涡旋混匀，置于50～100℃下反应1～5h后取出得到预处理溶液，进UPLC‑MS/MS分析；基于同等条件下测试标准工作溶液所得到的标准工作曲线及回归方程，计算得出硝酸甘油样品溶液中的丙烯醛含量。发明中提供的UPLC‑MS/MS测定硝酸甘油溶液中丙烯醛的含量方法具有很好的分离效果，测试谱图中目标组分所对应的特征峰对称性好，目标组分所对应的特征峰不会受到杂质峰的影响。并且本发明的检测方法具有很好的准确度和重复性。

技术领域

本发明涉及硝酸甘油溶液中杂质的检测方法，具体涉及UPLC-MS/MS测定硝酸甘油溶液中丙烯醛的含量方法。

背景技术

硝酸甘油溶液主要是由于丙三醇和硝酸酯反应生成，其能够松弛血管平滑肌，扩张静脉与冠状动脉，具有吸收快、起效快的特点，可以适应症为用于冠心病心绞痛的治疗及预防，也可用于降低血压或治疗充血性心力衰竭。但是硝酸甘油溶液在碱性条件下会水解产生丙烯醛，这实际中生产、运输，硝酸甘油溶液避免不了有丙烯醛这种杂质产生，丙烯醛的存在具有刺激性气味，其存在还会影响硝酸甘油溶液的使用效果，因此，对硝酸甘油溶液生产和运输过程进行全程有效的检测成为企业必须解决的迫切研究课题。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明的第一个方面提供了一种UPLC-MS/MS测定硝酸甘油溶液中丙烯醛的含量方法，步骤包括：在硝酸甘油样品溶液中加入衍生化溶液，再用稀释剂稀释，涡旋混匀，置于50～100℃下反应1～5h后取出得到预处理溶液，进UPLC-MS/MS分析；基于同等条件下测试标准工作溶液所得到的标准工作曲线及回归方程，计算得出硝酸甘油样品溶液中的丙烯醛含量。

作为本发明一种优选的技术方案，每100mg硝酸甘油样品溶液所加入的衍生化溶液的体积为1.5～3ml。

作为本发明一种优选的技术方案，所述衍生化溶液与醛反应得到至少含一种有机发色基团的化合物。

作为本发明一种优选的技术方案，所述至少含一种有机发色基团的化合物为下式1所表示的化合物：

式1

其中，Z选自氧原子、氮原子或硫原子，R¹仅在Z为氮原子时存在，在这种情形下，R¹选自氢原子、烷基；R²选自氢原子、烷基、烷氧基、卤原子、羟基、硝基、卤代烷基、取代或未取代苯基；m为0或1-4的整数；当在环上存在多个R²时，每个R²相同或不同，每个R²各自独立或通过相互结合形成脂肪环或芳环；X选自氮原子、亚甲基或至少2个碳原子的直链，R³为烯丙基。

作为本发明一种优选的技术方案，所述Z为氮原子时，R¹选自氢原子、烷基；R²选自氢原子、烷基、烷氧基、羟基、硝基；m为0或1-4的整数；当在环上存在多个R²时，每个R²相同或不同，每个R²各自独立或通过相互结合形成脂肪环或芳环；X为氮原子，R³为烯丙基。

作为本发明一种优选的技术方案，所述衍生化溶液中的溶剂为极性大于甲醇的溶剂。

作为本发明一种优选的技术方案，所述稀释剂为含有机酸的水溶液，有机酸为碳原子数小于4的脂肪酸。

作为本发明一种优选的技术方案，所述有机酸和水的体积比为0.1～0.3：100。

作为本发明一种优选的技术方案，所述UPLC-MS/MS分析的超高效液相色谱条件为：