[发明专利]含硅污水回收合成分子筛ZSM-5X的方法

权利要求书

1.一种含硅污水回收合成分子筛ZSM-5X的方法，其特征在于：包括以下步骤：

1)将分子筛生产中的含硅污水加入无机铝盐溶液，再用无机酸调pH，经搅拌，沉降，过滤洗涤后打成浆液，得到活性硅铝胶浆液；

2)反应釜加入硅胶、晶种、活性硅铝胶浆液、低碱偏铝酸钠和中性水配成反应混合物；

3)反应釜内搅拌升温、恒温晶化；

4)泄压降温，得到含ZSM-5X分子筛晶体的浆液；

5)将含ZSM-5X分子筛晶体的浆液经过洗涤除杂、干燥成型，即得到择型分子筛产品ZSM-5X。

2.根据权利要求1所述的含硅污水回收合成分子筛ZSM-5X的方法，其特征在于：步骤1)中，含硅污水加入无机铝盐溶液至摩尔比SiO₂/Al₂O₃＝7～9，无机铝盐溶液为硫酸铝溶液、氯化铝溶液或硝酸铝溶液中的一种。

3.根据权利要求1所述的含硅污水回收合成分子筛ZSM-5X的方法，其特征在于：步骤1)中，用无机酸调pH至4～7，无机酸为稀硫酸、稀盐酸或稀硝酸中的一种。

4.根据权利要求1所述的含硅污水回收合成分子筛ZSM-5X的方法，其特征在于：步骤2)中，所述的反应混合物摩尔配比如下：

SiO₂/Al₂O₃＝30～40，

OH^-/SiO₂＝0.1～0.3，

H₂O/SiO₂＝8～15；

所述的反应混合物，晶种/SiO₂重量比为0.05～0.1。

5.根据权利要求1所述的含硅污水回收合成分子筛ZSM-5X的方法，其特征在于：步骤2)中，活性硅铝胶浆液加入量按照活性硅铝胶浆液中氧化铝质量占投料总氧化铝量的10～70％进行加入。

6.根据权利要求1所述的含硅污水回收合成分子筛ZSM-5X的方法，其特征在于：步骤2)中，中性水为脱除阳离子后，用氨中和至pH5～8的生产用水。

7.根据权利要求1所述的含硅污水回收合成分子筛ZSM-5X的方法，其特征在于：步骤2)中，硅胶的粒度分布0～149μm≥92.0％，氧化硅含量≥98.0％，硅胶为C型胶。

8.根据权利要求1所述的含硅污水回收合成分子筛ZSM-5X的方法，其特征在于：步骤2)中，低碱偏铝酸钠为液体偏铝酸钠。

9.根据权利要求1所述的含硅污水回收合成分子筛ZSM-5X的方法，其特征在于：步骤2)中，晶种为自身工序生产的经过滤洗涤后的择型分子筛。

10.根据权利要求1所述的含硅污水回收合成分子筛ZSM-5X的方法，其特征在于：步骤5)中，择型分子筛产品ZSM-5X，相对结晶度≥80，氧化钠≤0.20％，硅铝比26～32，比表面≥200m²/g。