[发明专利]连续合成羟基新戊醛的系统

说明书

本发明公开了一种连续合成羟基新戊醛的系统，包括依次连接的一级反应釜、增压泵、二级补充缩合反应器和精馏塔，所述一级反应釜为一级高传质反应釜，包括上段设有进料口、底部设有出料口的壳体，所述壳体内设有中心搅拌桨，所述中心搅拌桨的外周沿环形均匀设有多根下降管，所述下降管的上端进口与所述增压泵的出口连接，所述下降管的下段均匀设有多个喷射管口，所述喷射管口的开口水平朝向壳体径向中心，开口沿径向中心线的角度为‑10°～+10°。本发明系统简单、反应条件温和、反应时间短、有效提高机胺催化过程中的传质、减少缩醛等副产物的生成，降低后续分离成本，产品质量高。

技术领域

本发明涉及精细化工领域，具体的说是一种连续合成羟基新戊醛的系统。

背景技术

新戊二醇(NPG)作为一种重要的二元醇产品，目前主要被用于生产粉末涂料用聚酯树脂和卷钢用的饱和聚酯树脂(占新戊二醇消耗量的70％左右)、不饱和聚酯树脂以及醇酸树脂的化工产品，另外在聚氨酯树脂、泡沫塑料、医药中间体等产品的生产中也有涉及。随着国家对VOCs排放管控的深化和人们环保意识的加强，粉末涂料、高固组分涂料等产品的需求有可能进入快速增长期，对高端产品的需求量将不断增长，致使新戊二醇的应用市场将日益扩大。

工业上新戊二醇的生产方法通常以异丁醛、甲醛为原料，经羟基新戊醛(2，2-二甲基3-羟基丙醛)中间体制备新戊二醇。根据羟基新戊醛转化为新戊二醇采用的催化工艺，可分为甲醛歧化法、催化加氢法两种，其中甲醛歧化法采用强碱催化剂，特点是工艺条件温和，操作简单，但原料消耗大，会形成大量副产物甲酸盐，分离困难，造成产品质量较差，且废水排放较多，环保压力大。目前，国内外新戊二醇生产技术已逐渐被催化加氢法所替代，该工艺原料消耗低，环保优势突出，产品质量高，适用于下游产品的深加工，缺点是操作相对复杂，采用中高压加氢设备，装置投资相对较高。

目前工业上合成羟基新戊醛大都采用液体碱催化剂，包括无机碱溶液催化剂、有机碱溶液催化剂，无机碱溶液催化剂包括氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钾等水溶液或其混合水溶液，该催化剂价格低廉，反应温度低，但存在设备腐蚀严重，污染性强，产品中含有无机钠盐，难以分离的缺点。有机碱溶液包括三甲胺、三乙胺、三丁胺或其混合物，该催化剂活性和选择性高，设备腐蚀小，但在有机胺存在下羟基新戊醛易与甲醛、异丁醛发生坎尼扎罗反应生成难以分离的副产物。

合成羟基新戊醛过程中，不可避免的会发生副反应，如羟基新戊醛自身缩合成羟基新戊酸新戊二醇单酯、新戊二醇缩醛类化合物等，这类副产物较为稳定，不易分解，容易导致加氢不彻底，影响产物的收率及品质。CN108017510A公开了一种环氧异丁烷制备羟基新戊醛的方法，但催化剂体系较复杂，且需要与原料分离精制。CN105061167、CN105061170公开了一种管式反应器或传统釜式反应器合成羟基新戊醛，采用有机碱或固体碱催化剂，获得了较好的收率和选择性，但是停留时间较长，容易导致生成杂质副产物。CN201811221400.X公开了一种超临界条件下制备羟基新戊醛的方法，该方法无催化剂、无溶剂、反应时间短，产物易分离提出，但操作压力要达到15-25MPa，温度250-300℃，反应条件较为苛刻。此外，合成羟基新戊醛用反应釜大都仅采用搅拌桨，而采用甲醛溶液进料时，原料会分层，搅拌产生的涡流场影响反应传质，进而影响反应原料的转化率和产物选择性。

发明内容

本发明的目的是为了解决上述技术问题，提供一种系统简单、反应条件温和、反应时间短、有效提高机胺催化过程中的传质、减少缩醛等副产物的生成，降低后续分离成本，产品质量高的连续合成羟基新戊醛的系统。

技术方案包括依次连接的一级反应釜、增压泵、二级补充缩合反应器和精馏塔，所述一级反应釜为一级高传质反应釜，包括上段设有进料口、底部设有出料口的壳体，所述壳体内设有中心搅拌桨，所述中心搅拌桨的外周沿环形均匀设有多根下降管，所述下降管的上端进口与所述增压泵的出口连接，所述下降管的下段均匀设有多个喷射管口，所述喷射管口的开口水平朝向壳体径向中心，开口沿径向中心线的角度为-10°～+10°。