[发明专利]一种类石墨型氮化碳的制备方法在审
申请号: | 202011634506.X | 申请日: | 2020-12-31 |
公开(公告)号: | CN112794296A | 公开(公告)日: | 2021-05-14 |
发明(设计)人: | 金锋;彭燕秋;李琦旸;刘金成;刘建华 | 申请(专利权)人: | 惠州亿纬锂能股份有限公司 |
主分类号: | C01B21/082 | 分类号: | C01B21/082;B01J27/24;B01J35/10 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋 |
地址: | 516006 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 种类 石墨 氮化 制备 方法 | ||
1.一种类石墨型氮化碳的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
(1)先将氯化铵和硫脲混合均匀,再加入去离子水中搅拌并进行水热反应,然后固液分离得到前驱体;
(2)将步骤(1)所述前驱体进行煅烧,经冷却得到类石墨型氮化碳。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,氯化铵的纯度≥99.5%,硫脲的纯度≥99.5%。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述氯化铵和硫脲的质量比为(1-4):1。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述去离子水的体积与氯化铵和硫脲质量之和的比例为(30-80)mL:1g。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述水热反应的温度为40-80℃;
优选地,步骤(1)所述水热反应的时间为2-6h。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述煅烧的温度为280-330℃;
优选地,步骤(2)所述煅烧的时间为2-6h;
优选地,步骤(2)所述煅烧的升温速率为1-10℃/min。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述冷却包括空冷。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法,其特征在于,在步骤(2)所述冷却之后还包括洗涤。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述洗涤包括洗涤抽滤法;
优选地,所述洗涤采用的洗涤液为去离子水和/或无水乙醇。
10.根据权利要求1-9任一项所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
(1)先将纯度≥99.5%氯化铵和纯度≥99.5%硫脲混合均匀,控制氯化铵和硫脲的质量比为(1-4):1,再加入去离子水中搅拌,控制所述去离子水的体积与氯化铵和硫脲质量之和的比例为(30-80)mL:1g,在40-80℃下进行2-6h的水热反应,然后固液分离得到前驱体;
(2)将步骤(1)所述前驱体在280-330℃下进行2-6h的煅烧,控制所述煅烧的升温速率为1-10℃/min,将空冷得到煅烧固体采用去离子水和/或无水乙醇进行洗涤,得到类石墨型氮化碳。
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