[发明专利]一种异辛烯酸亚锡的制备方法及应用有效
申请号: | 202011636526.0 | 申请日: | 2020-12-31 |
公开(公告)号: | CN112851498B | 公开(公告)日: | 2022-06-14 |
发明(设计)人: | 郭华;王珊;李春阳;刘宇 | 申请(专利权)人: | 潍坊加易加生物科技有限公司 |
主分类号: | C07C51/295 | 分类号: | C07C51/295;C07C51/41;C07C51/44;C07C57/03;C07C67/08;C07C69/24;B01J31/04;C08G63/85 |
代理公司: | 威海恒誉润达专利代理事务所(普通合伙) 37260 | 代理人: | 曾基 |
地址: | 261067 山东省潍坊市滨海开*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 辛烯 酸亚锡 制备 方法 应用 | ||
本发明提供了一种异辛烯酸亚锡的制备方法及应用,其解决了现有辛酸亚锡制备工艺复杂、安全要求和成本高的技术问题,本发明制备的异辛烯酸亚锡为一种新的化合物,可以替代辛酸亚锡作为聚氨酯及中碳脂肪酸酯的催化剂,是由异辛烯醛作为反应物在碱性溶液中发生歧化反应,生成异辛烯酸盐和异辛烯醇,再加入氯化亚锡,发生复分解反应得到。本发明可广泛应用于辛酸亚锡技术领域。
技术领域
本发明属于辛酸亚锡技术领域,更具体地说,是涉及一种异辛烯酸亚锡的制备方法及应用。
背景技术
辛酸亚锡化学名称为2-乙基己酸亚锡,是锡的一种化工产品。由于辛酸亚锡在酸性和碱性水溶液中均容易水解,稳定存在的pH值范围较小,并且容易被空气中的氧和其他氧化剂氧化分解,其制备难度较大,辛酸亚锡作为聚氨酯及中碳脂肪酸酯的催化剂得到广泛使用,而商业化的异辛酸制备工艺复杂,一种方法为羟醛缩合得到的异辛烯醛选择性加氢,再氧化成异辛酸;另一种是羟醛缩合得到的异辛烯醛加氢成异辛醇再碱化脱氢,酸化得到异辛酸。这两种方法均工艺复杂,工艺安全要求高,成本高昂。应用上述两种方法制备的异辛酸皂化成异辛酸钠,再与氯化亚锡反应得到辛酸亚锡。
目前国内外制备辛酸亚锡大多采用醛歧化法、酸酐法和复分解法等,这些方法都存在过程控制不稳定、操作复杂以及亚锡含量偏低的的缺点,限制了辛酸亚锡的工业化生产。因此,亟需一种可以替代辛酸亚锡的新催化剂。
发明内容
本发明就是为了解决上述背景技术的不足,提供了一种工艺简单、成本低异辛烯酸亚锡的制备方法,所制备的可以异辛烯酸亚锡替代辛酸亚锡作为聚氨酯及中碳脂肪酸酯的催化剂。
为此,本发明提供了一种异辛烯酸亚锡的制备方法,是以异辛烯醛为原料,在碱性溶液中发生歧化反应,再加入氯化亚锡,发生复分解反应得到异辛烯酸亚锡。具体包括以下步骤:
(1)歧化反应:将碱性溶液加入到反应釜中,控制反应温度,搅拌下缓慢将异辛烯醛加入到反应釜中,发生歧化反应,得到异辛烯酸盐;
(2)复分解反应:在氮气保护氛围下,加入氯化亚锡溶液,搅拌、控制反应温度,发生复分解反应,静置分层,收集上层母液,减压蒸馏,控制蒸馏温度和时间,蒸馏结束后,氮气破空,氮气保护下降至25~30℃,过滤得到异辛烯酸亚锡。
优选的,碱性溶液为氢氧化钠、氢氧化钾溶液中的一种。
优选的,碱性溶液的质量分数为30%~50%。
优选的,碱性溶液和异辛烯醛的摩尔比为1:(1~5)。
优选的,歧化反应温度为25~80℃。
优选的,复分解反应温度为40~90℃。
优选的,负压蒸馏的真空度为1~10mmHg。
优选的,蒸馏温度为150~250℃,蒸馏时间为20~40min。
有上述制备方法制备的异辛烯酸亚锡的可作为聚酯反应中的催化剂。
本发明的有益效果为:
(1)本发明制备的异辛烯酸亚锡,是一种用于聚酯反应的新的催化剂,是由异辛烯醛作为反应物在碱性溶液中发生歧化反应,生成异辛烯酸盐,再加入氯化亚锡,发生复分解反应制得的,制得的异辛烯酸亚锡的锡含量达到29%以上。
(2)本发明制备的异辛烯酸亚锡对聚酯反应表现出良好的催化活性,可以用于聚酯反应中的催化剂,当用作制备异辛酸异辛醇酯催化剂时,异辛酸异辛醇酯的转化率可高达99.7%,使其经济效益显著提高,适合工业生产。
(3)本发明制备的异辛烯酸亚锡中含有歧化反应产生的异辛烯醇和未反应异辛烯醛,通过有机相减压蒸馏除去异辛烯醇和未反应的异辛烯醛。因此,本发明后处理工艺简单,且没有三废产生,安全,无毒,适合工业生产。
具体实施方式
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