[发明专利]萃余酸生产工业级磷酸一铵、磷酸二氢钾和肥料级磷酸一铵的方法

说明书

本发明提供了萃余酸生产工业级磷酸一铵、磷酸二氢钾和肥料级磷酸一铵的方法，包括以下步骤：S1：萃余酸脱镁处理；S2：萃余酸中和反应得清液A和滤渣A；清液A中和反应得清液B和滤渣B；S3：清液B浓缩、结晶、分离得清液C和晶体C；晶体C干燥得工业级磷酸一铵；S4：清液C与氢氧化钾反应，得清液D和滤渣D；清液D浓缩、结晶得晶体E，干燥得磷酸二氢钾；S5：滤渣A、滤渣B与萃余酸中和反应，分离得清液F和滤渣F；清液F浓缩、干燥，得到沉淀G，将沉淀G与滤渣F混合得到肥料级磷酸一铵。本发明可以提高萃余酸中P₂O₅的回收利用率，充分利用生产过程中产生的物料，避免物料浪费，提高经济效率。

技术领域

本发明涉及磷酸盐技术领域，具体而言，涉及萃余酸生产工业级磷酸一铵、磷酸二氢钾和肥料级磷酸一铵的方法。

背景技术

随着资源问题和环境问题的加剧，利用湿法生产工业磷酸正日益成为企业研究的热点；由于湿法磷酸存在杂质种类多、含量高的缺点，目前湿法磷酸还不能当做高纯度磷酸的生产方法来使用，但是采用热法磷酸的高耗能、高污染问题以及高品位矿源的枯竭问题；现在比较纯熟的湿法磷酸净化技术，主要利用加入试剂沉淀、膜交换、萃取等方法进行净化；目前净化湿法磷酸的最有效方式之一为萃取法，在湿法磷酸萃取净化过程中，由于萃取的工艺和净化效率的控制问题，会产生了一些无法利用的物料，即萃余酸。

萃余酸具有较高的P₂O₅浓度，目前一般会回收利用萃余酸生产工业级磷酸一铵，但是其对萃余酸中的P₂O₅回收利用率不高，且在生产过程中产生的物料无法充分利用，造成物料的浪费。

发明内容

本发明的目的在于提供萃余酸生产工业级磷酸一铵、磷酸二氢钾和肥料级磷酸一铵的方法，可以有效提高萃余酸中的P₂O₅的回收利用率，且充分利用生产过程中产生的物料，避免物料的浪费，有效提高经济效率。

本发明的实施例通过以下技术方案实现：

萃余酸生产工业级磷酸一铵、磷酸二氢钾和肥料级磷酸一铵的方法，包括以下步骤：

S1：将含有30～35％浓度P₂O₅的萃余酸与氟硅酸按比例混合反应，对萃余酸进行脱镁处理；

S2：将脱镁处理后的萃余酸与水按比例混合，通入氨气反应，得到料浆A；将料浆A进行离心分离，得到清液A和滤渣A；将清液A中通入氨气反应，得到料浆B；将料浆B进行离心分离，得到清液B和滤渣B；

S3：将清液B浓缩、结晶、离心分离，得到清液C和晶体C；将晶体C干燥得到工业级磷酸一铵；

S4：将清液C中加入氢氧化钾进行反应，得到料浆D；将料浆D进行离心分离，得到清液D和滤渣D；将清液D浓缩、结晶，得到晶体E；将晶体E干燥得到磷酸二氢钾；

S5：将滤渣A、滤渣B与萃余酸混合，再通入氨气反应，得到料浆F，将料浆F进行离心分离，得到清液F和滤渣F；将清液F浓缩、干燥，得到沉淀G，将沉淀G与滤渣F混合得到肥料级磷酸一铵。

萃余酸中主要包括磷酸和一些杂质，杂质主要有氟、铁、镁、铝等；镁在后续反应中不易脱除，则先进行脱镁处理；脱镁处理后的萃余酸第一次与氨气反应，磷酸与氨生成磷酸一铵，同时氟、铁、铝等杂质均生成非水溶性的化合物沉淀，清液A中为磷酸一铵溶液和一部分的氟、铁、铝等杂质，将清液A再次与氨中和反应，进一步使清液A中的氟、铁、铝等杂质生成非水溶性的化合物沉淀进行分离，以得到清液B，此时清液B中的磷酸一铵溶液更为纯净，进行浓缩、结晶、分离、干燥得到纯度较高的工业级磷酸一铵。