[发明专利]N-苄基-2-羟基-N,N-二甲基乙烷-1-氯化铵及其制备方法在审
申请号: | 202011636923.8 | 申请日: | 2020-12-31 |
公开(公告)号: | CN112830880A | 公开(公告)日: | 2021-05-25 |
发明(设计)人: | 郭睿;赵云飞;李平安 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | C07C213/08 | 分类号: | C07C213/08;C07C215/40;C23F11/04 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 范巍 |
地址: | 710021*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 苄基 羟基 甲基 乙烷 氯化铵 及其 制备 方法 | ||
1.N-苄基-2-羟基-N,N-二甲基乙烷-1-氯化铵的制备方法,其特征在于,以丙酮做溶剂,通过氯化苄与N,N-二甲基乙醇胺发生季铵化反应得到N-苄基-2-羟基-N,N-二甲基乙烷-1-氯化铵。
2.根据权利要求1所述的N-苄基-2-羟基-N,N-二甲基乙烷-1-氯化铵的制备方法,具体包括如下步骤:
步骤1,在温度为40-60℃的氯化苄的丙酮溶液中加入N,N-二甲基乙醇胺的丙酮溶液混合均匀,氯化苄和N,N-二甲基乙醇胺的质量比为(2.4-2.6):(1.6-2.0),得到混合液;
步骤2,将混合液在40-60℃下进行热处理,得到反应液;
步骤3,将反应液中的杂质去除后用正己烷洗涤,之后分离产物后干燥,得到N-苄基-2-羟基-N,N-二甲基乙烷-1-氯化铵。
3.根据权利要求2所述的N-苄基-2-羟基-N,N-二甲基乙烷-1-氯化铵的制备方法,其特征在于,步骤1氯化苄的丙酮溶液中氯化苄和丙酮的比例为(2.4-2.6)g:30mL,N,N-二甲基乙醇胺的丙酮溶液中N,N-二甲基乙醇胺和丙酮的比例为(1.6-2.0)g:30mL。
4.根据权利要求3所述的N-苄基-2-羟基-N,N-二甲基乙烷-1-氯化铵的制备方法,其特征在于,步骤1以25-35ml/h的滴定速率在氯化苄的丙酮溶液中加入N,N-二甲基乙醇胺的丙酮溶液。
5.根据权利要求2所述的N-苄基-2-羟基-N,N-二甲基乙烷-1-氯化铵的制备方法,其特征在于,步骤1以250-300ppm的转速将氯化苄的丙酮溶液和N,N-二甲基乙醇胺的丙酮溶液混合均匀。
6.根据权利要求2所述的N-苄基-2-羟基-N,N-二甲基乙烷-1-氯化铵的制备方法,其特征在于,步骤2将混合液在所述温度下热处理4-6h得到反应液。
7.根据权利要求2所述的N-苄基-2-羟基-N,N-二甲基乙烷-1-氯化铵的制备方法,其特征在于,步骤3将反应液进行真空蒸馏,去除丙酮以及未反应的N,N-二甲基二乙醇胺和氯化苄,之后用20-30ml的正己烷洗涤3-5次得到洗涤液,最后将洗涤液中的产物分离后干燥,得到N-苄基-2-羟基-N,N-二甲基乙烷-1-氯化铵。
8.根据权利要求2所述的N-苄基-2-羟基-N,N-二甲基乙烷-1-氯化铵的制备方法,其特征在于,步骤3将产物在空气中先进行自然冷却,之后干燥3-5次,得到N-苄基-2-羟基-N,N-二甲基乙烷-1-氯化铵。
9.一种由权利要求1-8中任意一项所述的N-苄基-2-羟基-N,N-二甲基乙烷-1-氯化铵的制备方法得到的N-苄基-2-羟基-N,N-二甲基乙烷-1-氯化铵。
10.根据权利要求9所述的N-苄基-2-羟基-N,N-二甲基乙烷-1-氯化铵,其特征在于,所述N-苄基-2-羟基-N,N-二甲基乙烷-1-氯化铵的结构式如下:
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