[发明专利]N-苄基-2-羟基-N,N-二甲基乙烷-1-氯化铵及其制备方法在审

专利信息
申请号: 202011636923.8 申请日: 2020-12-31
公开(公告)号: CN112830880A 公开(公告)日: 2021-05-25
发明(设计)人: 郭睿;赵云飞;李平安 申请(专利权)人: 陕西科技大学
主分类号: C07C213/08 分类号: C07C213/08;C07C215/40;C23F11/04
代理公司: 西安通大专利代理有限责任公司 61200 代理人: 范巍
地址: 710021*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 苄基 羟基 甲基 乙烷 氯化铵 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.N-苄基-2-羟基-N,N-二甲基乙烷-1-氯化铵的制备方法,其特征在于,以丙酮做溶剂,通过氯化苄与N,N-二甲基乙醇胺发生季铵化反应得到N-苄基-2-羟基-N,N-二甲基乙烷-1-氯化铵。

2.根据权利要求1所述的N-苄基-2-羟基-N,N-二甲基乙烷-1-氯化铵的制备方法,具体包括如下步骤:

步骤1,在温度为40-60℃的氯化苄的丙酮溶液中加入N,N-二甲基乙醇胺的丙酮溶液混合均匀,氯化苄和N,N-二甲基乙醇胺的质量比为(2.4-2.6):(1.6-2.0),得到混合液;

步骤2,将混合液在40-60℃下进行热处理,得到反应液;

步骤3,将反应液中的杂质去除后用正己烷洗涤,之后分离产物后干燥,得到N-苄基-2-羟基-N,N-二甲基乙烷-1-氯化铵。

3.根据权利要求2所述的N-苄基-2-羟基-N,N-二甲基乙烷-1-氯化铵的制备方法,其特征在于,步骤1氯化苄的丙酮溶液中氯化苄和丙酮的比例为(2.4-2.6)g:30mL,N,N-二甲基乙醇胺的丙酮溶液中N,N-二甲基乙醇胺和丙酮的比例为(1.6-2.0)g:30mL。

4.根据权利要求3所述的N-苄基-2-羟基-N,N-二甲基乙烷-1-氯化铵的制备方法,其特征在于,步骤1以25-35ml/h的滴定速率在氯化苄的丙酮溶液中加入N,N-二甲基乙醇胺的丙酮溶液。

5.根据权利要求2所述的N-苄基-2-羟基-N,N-二甲基乙烷-1-氯化铵的制备方法,其特征在于,步骤1以250-300ppm的转速将氯化苄的丙酮溶液和N,N-二甲基乙醇胺的丙酮溶液混合均匀。

6.根据权利要求2所述的N-苄基-2-羟基-N,N-二甲基乙烷-1-氯化铵的制备方法,其特征在于,步骤2将混合液在所述温度下热处理4-6h得到反应液。

7.根据权利要求2所述的N-苄基-2-羟基-N,N-二甲基乙烷-1-氯化铵的制备方法,其特征在于,步骤3将反应液进行真空蒸馏,去除丙酮以及未反应的N,N-二甲基二乙醇胺和氯化苄,之后用20-30ml的正己烷洗涤3-5次得到洗涤液,最后将洗涤液中的产物分离后干燥,得到N-苄基-2-羟基-N,N-二甲基乙烷-1-氯化铵。

8.根据权利要求2所述的N-苄基-2-羟基-N,N-二甲基乙烷-1-氯化铵的制备方法,其特征在于,步骤3将产物在空气中先进行自然冷却,之后干燥3-5次,得到N-苄基-2-羟基-N,N-二甲基乙烷-1-氯化铵。

9.一种由权利要求1-8中任意一项所述的N-苄基-2-羟基-N,N-二甲基乙烷-1-氯化铵的制备方法得到的N-苄基-2-羟基-N,N-二甲基乙烷-1-氯化铵。

10.根据权利要求9所述的N-苄基-2-羟基-N,N-二甲基乙烷-1-氯化铵,其特征在于,所述N-苄基-2-羟基-N,N-二甲基乙烷-1-氯化铵的结构式如下:

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