[发明专利]一种镍基高温合金中铬和铁含量ICP-OES的快速测定方法

权利要求书

1.一种镍基高温合金中铬和铁含量ICP-OES的快速测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）用纯镍溶解后做基体溶液，在基体溶液中加入不同质量浓度的铬和铁的标准溶液，使其质量浓度覆盖待测试样的质量浓度，加入1~5mL质量浓度为0.2mg/mL的钇内标溶液，定容后用ICP-OES测定校准溶液，并绘制镍基高温合金中铬和铁含量的校准曲线；

（2）准确称取0.2000g镍基高温合金试样置于烧杯中，加入10~20mL质量浓度为1.18g/mL的盐酸、3~5mL质量浓度为1.42g/mL的硝酸，滴加0.5mL质量浓度为1.15g/mL的氢氟酸，加热使屑状试样溶解，冷却后移入200mL容量瓶中，加入1~5mL质量浓度为0.2mg/mL的钇内标溶液，再用水稀释至刻度，混匀；

（3）选择铬和铁的分析线以及钇内标线，用ICP-OES测试步骤（2）所得试样溶液，在校准曲线上求出待测元素铬和铁的含量。

2.如权利要求1所述的镍基高温合金中铬和铁含量ICP-OES的快速测定方法，其特征在于，所述步骤（1）中用纯镍溶解定容，具体操作为：移取与待测试样中镍基含量相近的质量浓度的基体溶液置于200 mL容量瓶中打底，再分别加入质量浓度与试样溶液中相同的钇内标溶液。

3.如权利要求1所述的镍基高温合金中铬和铁含量ICP-OES的快速测定方法，其特征在于，所述步骤（1）中的系列校准溶液包括空白在内的4~8个有待测元素准确质量浓度梯度的校准溶液。

4.如权利要求1所述的镍基高温合金中铬和铁含量ICP-OES的快速测定方法，其特征在于，所述步骤（1）中，

镍基体溶液的制备方法为：称取10.00g质量分数大于99.99%的金属镍，置于250mL烧杯中，加入80mL用同体积水稀释的质量浓度为1.42g/mL的硝酸，盖上表面皿低温加热溶解，冷却至室温，用水冲洗表面皿，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，制得质量浓度为20.00mg/mL的镍基体溶液；

铬的标准溶液的制备方法是：称取0.5000g质量分数大于99.95%的纯铬，置于250 mL烧杯中，加入20 mL质量浓度为1.18g/mL的盐酸、5mL质量浓度为1.42g/mL的硝酸，微热至全部溶解，冷却后转移至500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，制得质量浓度为1.00mg/mL的铬的标准溶液；

铁的标准溶液的制备方法是：称取0.5000g质量分数大于99.95%的纯铁置于250 mL烧杯中，加入20 mL质量浓度为1.18g/mL的盐酸，微热至全部溶解，冷却后转移至500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，制得质量浓度为1.00mg/mL的铁的标准溶液；

钇内标溶液的制备方法是：称取0.254质量分数大于99.95%的氧化钇置于250 mL烧杯中，加入40 mL用同体积水稀释的质量浓度为1.42g/mL的盐酸，微热至全部溶解，冷却后转移至1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

5.如权利要求1所述的镍基高温合金中铬和铁含量ICP-OES的快速测定方法，其特征在于，所述步骤（1）中电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作条件为：RF 发生器：1150W ；氩气流量：冷却气12L/min，辅助气0.5L/min，雾化载气0.5L/min ；分析泵速：50rpm；积分时间：5s，垂直观测高度12mm。

6.如权利要求1所述的镍基高温合金中铬和铁含量ICP-OES的快速测定方法，其特征在于，所述步骤（2）中盐酸、硝酸、氢氟酸的纯度均为优级纯。

7.如权利要求1所述的镍基高温合金中铬和铁含量ICP-OES的快速测定方法，其特征在于，所述步骤（2）中加入的硝酸和盐酸的体积比为1:3~1:1。

8.如权利要求1所述的镍基高温合金中铬和铁含量ICP-OES的快速测定方法，其特征在于，所述步骤（1）和步骤（2）中钇内标溶液的加入量相同。