[发明专利]有机相中铀、钚、硝酸含量的分析方法在审
申请号: | 202011637511.6 | 申请日: | 2020-12-31 |
公开(公告)号: | CN112630177A | 公开(公告)日: | 2021-04-09 |
发明(设计)人: | 钱红娟;王玲;张丽华;李辉波;陈曦;刘焕良 | 申请(专利权)人: | 中国原子能科学研究院 |
主分类号: | G01N21/31 | 分类号: | G01N21/31 |
代理公司: | 中科专利商标代理有限责任公司 11021 | 代理人: | 张成新 |
地址: | 102413 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 有机 相中 硝酸 含量 分析 方法 | ||
一种有机相中铀、钚、硝酸含量的分析方法,包括以下步骤:制备样品集,并得到样品集中每个样品的组分含量数据,其中,每个样品的组分包括:硝酸,铀和硝酸,钚和硝酸,或铀、钚和硝酸;采集样品集中每个样品在紫外‑可见‑近红外区的吸收光谱数据;将样品集至少划分为第一样品集和第二样品集;根据第一样品集中的样品的吸收光谱数据和对应的样品的组分含量数据建立数学模型;将第二样品集中的样品的吸收光谱数据输入建立好的所数学模型,以输出结果,并将结果与第二样品集中的对应的样品的组分含量数据相比较,以检验数学模型;对待测样品进行吸收光谱测定,利用经检验后的数学模型,分析待测样品中的组分含量。上述分析方法,流程简单、分析速度快、准确性高。
技术领域
本申请实施例涉及核燃料分析技术领域,具体涉及一种有机相中铀、钚、硝酸含量的分析方法。
背景技术
目前乏燃料后处理工艺包括普雷克斯流程,该流程涉及铀、钚共去污分离、铀的净化和钚的净化等过程。这些过程涵盖多个工艺点(1AP、1BU、2AP、2DU等),对各工艺点的有机料液中的组分含量进行监测对于后处理工艺运行或开发具有十分重要的意义。有机料液中通常包含铀和硝酸、钚和硝酸或者铀、钚和硝酸,如何实现有机料液中混合组分的快速、准确分析,对于优化工艺流程、提高工作效率十分必要。
发明内容
有鉴于此,本申请实施例提出一种有机相中铀、钚、硝酸含量的分析方法,包括以下步骤:制备样品集,并得到所述样品集中每个样品的组分含量数据,其中,每个样品的组分包括:硝酸,铀和硝酸,钚和硝酸,或铀、钚和硝酸;采集所述样品集中每个样品在紫外-可见-近红外区的吸收光谱数据;将所述样品集至少划分为第一样品集和第二样品集;根据所述第一样品集中的样品的吸收光谱数据和对应的所述样品的组分含量数据建立数学模型;将所述第二样品集中的样品的吸收光谱数据输入建立好的所述数学模型,以输出结果,并将所述结果与所述第二样品集中的对应的样品的组分含量数据相比较,以检验所述数学模型;对待测样品进行吸收光谱测定,利用经检验后的数学模型,分析所述待测样品中的组分含量。
进一步地,所述根据所述第一样品集中的样品的吸收光谱数据和对应的所述样品的组分含量数据建立数学模型的步骤包括:基于偏最小二乘法建立所述数学模型。
进一步地,所述制备样品集的步骤包括:配制用于萃取的有机相,利用所述用于萃取的有机相萃取硝酸,弃去水相后制得有机相硝酸母液,并标定所述有机相硝酸母液中硝酸的含量;利用所述用于萃取的有机相萃取含铀的硝酸溶液,弃去水相后制得有机相铀母液,并标定所述有机相铀母液中铀的含量和硝酸的含量;利用所述用于萃取的有机相萃取含钚的硝酸溶液,弃去水相后制得有机相钚母液,并标定所述有机相钚母液中钚的含量和硝酸的含量;将所述有机相硝酸母液和所述有机相铀母液混合配制含硝酸和铀组分的样品,或者/以及将所述有机相硝酸母液和所述有机相钚母液混合配制含硝酸和钚组分的样品,以及将所述有机相硝酸母液、所述有机相铀母液和所述有机相钚母液混合配制含硝酸、铀和钚组分的样品,以获得所述样品集。
进一步地,所述样品集中的全部样品的组分含量能够覆盖后处理工艺的多个工艺点。
进一步地,所述样品的吸收光谱数据为所述样品在确定的波长范围内所对应的吸光度。
进一步地,所述采集所述样品集中每个样品在紫外-可见-近红外区的吸收光谱数据的步骤包括:对所述有机相硝酸母液进行吸收光谱测定,根据所述硝酸的光谱特性,确定与硝酸组分相关的第一波长范围;对所述有机相铀母液进行吸收光谱测定,根据所述铀的光谱特性,确定与铀组分相关的第二波长范围;对所述有机相钚母液进行吸收光谱测定,根据所述钚的光谱特性,确定与钚组分相关的第三波长范围;基于所述第一波长范围、第二波长范围以及第三波长范围采集所述样品集中的样品所包含的组分在对应的波长范围内的吸光度数据。
进一步地,所述第二波长范围与所述第三波长范围不发生重叠。
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