[发明专利]一种具有碳纳米线的花状Ni/C复合材料及其制备方法有效

专利信息
申请号: 202011637771.3 申请日: 2020-12-31
公开(公告)号: CN112707383B 公开(公告)日: 2022-08-23
发明(设计)人: 闫雪峰;李翠苹;于良民;姜晓辉;陈国博;江维婷 申请(专利权)人: 中国海洋大学
主分类号: C01B32/15 分类号: C01B32/15;C01B32/05;B22F9/20;B82Y40/00;B82Y30/00
代理公司: 北京君智知识产权代理事务所(普通合伙) 11305 代理人: 吕世静
地址: 266100 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 具有 纳米 ni 复合材料 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种具有碳纳米线的花状Ni/C复合材料,其特征在于该花状Ni/C复合材料由碳纳米线、镍颗粒与碳基质组成,镍颗粒与碳基质复合构成花状复合材料,所述镍颗粒的直径是50~300nm,所述花状Ni/C复合材料的直径是2.0~4.0μm,而碳纳米线镶嵌在该花状复合材料表面上,所述碳纳米线的长度是50~500nm;

在该花状复合材料与石蜡的质量比1:6、匹配厚度1.5mm与频率14.48~16.08GHz的条件下,它的最小反射损耗是-36.12dB~-42.43dB,在频率12.88~18.00GHz范围内有效吸收频宽是4.48GHz;

所述具有碳纳米线的花状Ni/C复合材料的制备方法的步骤如下:

A、制备花状氢氧化镍

按照以毫摩尔计四水乙酸镍与以毫升计甲醇之比为3~8:6~8,把四水乙酸镍加到甲醇溶剂中,超声处理使四水乙酸镍充分溶解,然后在反应釜中在温度180~200℃的条件下反应8~12h,抽滤,醇洗,得到的固体产物在烘箱中在温度40~80℃下干燥处理12~24h,得到所述的花状氢氧化镍;

B、制备花状氢氧化镍/共聚物

将丙烯腈、二乙烯苯与类辣素衍生物单体溶于乙醇与水的混合溶剂中;

称取0.1重量份在步骤A制备得到的花状氢氧化镍分散在由乙醇与水按照体积比1~2.3组成的混合溶剂中,超声分散10~30min;接着加入0.50~1.40重量份丙烯腈、0.16~0.18重量份二乙烯苯、0.16~0.18重量份类辣素衍生物、0.40~0.90重量份偶氮二异丁腈,在温度65~75℃的条件下搅拌反应2.5~3.5h,过滤,固体物用水与乙醇洗涤,然后在烘箱中在温度40~60℃下干燥处理12~24h,得到所述的花状氢氧化镍/共聚物;

C、煅烧

将步骤B得到的花状氢氧化镍/共聚物置于氧化铝坩埚中,在管式炉中在惰性保护气体与升温速率1.0~7.5℃/min的条件下由室温加热至1100℃,在这个温度下煅烧1h,然后自然冷却至室温,得到具有碳纳米线的花状Ni/C复合材料。

2.根据权利要求1所述的花状Ni/C复合材料,其特征在于所述镍颗粒以随机方式分布在花状复合材料中与在花状复合材料表面上。

3.根据权利要求1所述的花状Ni/C复合材料,其特征在于所述碳纳米线以随机方式镶嵌在花状复合材料表面上。

4.根据权利要求1所述的花状Ni/C复合材料,其特征在于在步骤A与步骤B中,使用Elmasonic E 120H型超声设备在超声频率50~60Hz与超声功率950W的条件下进行超声处理的。

5.根据权利要求1所述的花状Ni/C复合材料,其特征在于在步骤A中,所述的醇洗是按照以克计湿滤饼重量与以毫升计乙醇水溶液体积之比为1:50~100,使用浓度为以重量计95~99%乙醇水溶液洗涤湿滤饼1-3次。

6.根据权利要求1所述的花状Ni/C复合材料,其特征在于在步骤B中,所述的类辣素衍生物是焦性没食子酸或对苯二酚衍生物。

7.根据权利要求1所述的花状Ni/C复合材料,其特征在于在步骤B中,用水洗涤时,按照以克计湿滤饼重量与以毫升计水体积之比为1:50~100,使用水洗涤湿滤饼1-3次;接着用乙醇洗涤时,按照以克计湿滤饼重量与以毫升计乙醇水溶液体积之比为1:50~100,使用浓度为以重量计95~99%乙醇水溶液洗涤湿滤饼1-3次。

8.根据权利要求1所述的花状Ni/C复合材料,其特征在于在步骤C中,所述的惰性保护气体是氮气或氩气的惰性气体。

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