[发明专利]一种同时测定油茶中多环芳烃、多氯联苯和有机氯的方法

说明书

本发明属于有机物测定技术领域，公开了一种同时测定油茶中多环芳烃、多氯联苯和有机氯的方法，本发明通过比较不同吸附剂实现靶向净化效果，建立了油茶果不同部位中多环芳烃、多氯联苯和有机氯三类55种持久性有机污染物的气相色谱串联质谱检测方法。油茶籽仁、油茶外种皮和油茶壳样品用乙腈提取，加氯化钠盐析，离心分层后提取液分别加无水硫酸镁和强阳离子(SCX)新型吸附剂进行多管漩涡震荡分散固相净化比较，气相色谱‑三重四极极杆质谱法多反应监测模式进行检测。55种持久性有机污染物具有良好的线性关系，检出限0.25‑65.50μg/kg，定量限0.84‑218.34μg/kg，加标回收率为69.1‑138.2％。

技术领域

本发明属于有机物测定技术领域，尤其涉及一种同时测定油茶中多环芳烃、多氯联苯和有机氯的方法。

背景技术

目前，中国油茶产业发展迅速，到2019年5月油茶种植面积达6550万亩，比2012年增加30％，茶油年产量从50万吨提高到60万吨，产值近千亿元(国家林业和草原局政府网,2019)。随着产量的不断增长，消费者对油茶籽油的品质要求越来越高。营养成分高保全、污染物质零风险是决定油茶籽油品质的关键因子，也是油茶未来发展的主要方向。环境持久性有机污染物，包括有机氯、多氯联苯和多环芳烃具有强致癌性和高脂溶性，很容易进入油茶富含油脂的部位——油茶籽中，并且加工过程中高温产生多环芳烃，油茶籽油以苯并(a)芘(BaP)为代表的多环芳烃污染情况屡有报道，阻碍了油茶产业的消费发展。油茶(学名Camellia oleifera Abel.)别名：茶子树、茶油树、白花茶；油茶属茶科，常绿小乔木。因其种子可榨油(茶油)供食用，故名。茶油色清味香，营养丰富，耐贮藏，是优质食用油；也可作为润滑油、防锈油用于工业。茶饼既是农药，又是肥料，可提高农田蓄水能力和防治稻田害虫。果皮是提制栲胶的原料。

研究油茶果不同部位有害污染物的含量是对油茶籽和油茶籽油进行质量安全评价的前提。现有的标准GB 5009.190-2014《食品安全国家标准食品中指示性多氯联苯含量的测定》和GB 5009.265-2016《食品安全国家标准食品中多环芳烃的测定》分别标明了方法适用于动物性食品和油脂类试样中指示性PCBs的测定和食品中PAHs的测定，不涉及油料作物。基于苯并(α)芘的致癌毒性，欧盟Regulation(EC)No208/2005文件规定食用油脂中苯并(α)芘的最大限量为2μg/kg，我国标准GB 2762-2017《食品安全国家标准食品中污染物限量》和GB 2716-2018《食品安全国家标准植物油》规定食用植物油中苯并(α)芘的限量值为10μg/kg。

通过上述分析，现有技术存在的问题及缺陷为：

(1)多环芳烃、多氯联苯和有机氯三类物质均具有很高的脂溶性，容易与油脂结合在一起，油茶籽仁中的多环芳烃、多氯联苯和有机氯很难直接提取出来。

(2)油茶外种皮存在大量叶绿素，油茶壳存在很多茶皂素，这些色素很容易被溶剂提取，对目标物的测定造成干扰。

(3)现在国标方法采用单级质谱测定，受仪器的分辨率影响，给出的质荷比不能准确定性，比如相同分子量的不同分子，在仪器分辨率不够足够高的时候很难区分，存在假阳性的可能。

解决以上问题及缺陷的难度为：油茶样品富含油脂、各种植物色素、皂素和蛋白质，基质复杂，故将POPs从油茶果样品中分离富集出来成为决定分析结果可靠性的重要前提。

解决以上问题及缺陷的意义为：消除基质干扰，进行准确测定。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种同时测定油茶中多环芳烃、多氯联苯和有机氯的方法。

本发明是这样实现的，一种同时测定油茶中多环芳烃、多氯联苯和有机氯的方法，所述同时测定油茶中多环芳烃、多氯联苯和有机氯的方法通过比较不同吸附剂实现靶向净化效果，建立了油茶果不同部位中多环芳烃、多氯联苯和有机氯三类55种持久性有机污染物的气相色谱串联质谱检测方法。