[发明专利]一种系列2,3-二取代丁二酰亚胺金属混配配合物的制备方法有效
申请号: | 202011639473.8 | 申请日: | 2020-12-31 |
公开(公告)号: | CN112851697B | 公开(公告)日: | 2022-03-11 |
发明(设计)人: | 陶弦;沈应中;沈克成 | 申请(专利权)人: | 江苏爱姆欧光电材料有限公司 |
主分类号: | C07F5/00 | 分类号: | C07F5/00;C07F7/10;C23C16/40;C23C16/455 |
代理公司: | 南京创略知识产权代理事务所(普通合伙) 32358 | 代理人: | 朱希敏 |
地址: | 212000 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 系列 取代 丁二酰 亚胺 金属 配合 制备 方法 | ||
1.一种系列2,3-二取代丁二酰亚胺金属混配配合物的制备方法,其特征在于:技术路径为,
(1)
其中:
M=Hf,Zr M1=K,Na,Li;M2=K,Na,Li
n=1,2,3
R1=H,CH3,CH2CH3
R2=H,CH3,CH2CH3
R3=-N(CH2CH3)2,-N(CH2CH3)CH3,-N(CH3)2,-N(SiMe3)2
或
(2)
其中:
M=La,Gd M1=K,Na,Li;M2=K,Na,Li
n=1,2
R1=H,CH3,CH2CH3
R2=H,CH3,CH2CH3
R3=-N(CH2CH3)2,-N(CH2CH3)CH3,-N(CH3)2,-N(SiMe3)2。
2.根据权利要求1所述的一种系列2,3-二取代丁二酰亚胺金属混配配合物的制备方法,其特征在于:所述无水有机溶剂为:乙醚、乙二醇二甲醚、四氢呋喃、甲苯、正己烷或者其中任意两种上述溶剂按照0.1-0.9比例混合的混合溶剂。
3.根据权利要求1所述的一种系列2,3-二取代丁二酰亚胺金属混配配合物的制备方法,其特征在于:包括以下步骤,
(1)在惰性气体的保护下,将定量的二胺盐和无水金属氯化物加入无水溶剂中进行反应;
(2)反应一段时间后,过滤,将定量的2,3-二取代丁二酰亚胺盐加入滤液中继续进行反应;
(3)在步骤(2)反应一段时间后,过滤,将滤液用减压蒸馏除去溶剂,得固体经过重结晶升华,即得到目标金属配合物。
4.根据权利要求3所述的一种系列2,3-二取代丁二酰亚胺金属混配配合物的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,二胺盐和无水金属氯化物反应时间:4-10小时,反应温度:15-35℃。
5.根据权利要求3所述的一种系列2,3-二取代丁二酰亚胺金属混配配合物的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,定量的2,3-二取代丁二酰亚胺盐加入滤液反应时间:6-20小时,反应温度:35-70℃。
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