[发明专利]一种八甲基环四硅氧烷中金属杂质的去除设备及工艺

说明书

本发明涉及一种八甲基环四硅氧烷中金属杂质的去除设备及工艺，包括将待纯化的八甲基环四硅氧烷与吸附剂及萃取剂混合，进行吸附‑萃取反应；所述吸附‑萃取反应结束后，静置分层，将上层清液分离至精馏塔中进行精馏提纯，即得到高纯度八甲基环四硅氧烷。本工艺利用极性溶剂更易溶解极性物质的原理，采用极性溶剂从非极性溶剂八甲基环四硅氧烷中萃取金属杂质，并采用吸附剂吸附极性溶剂中的金属杂质，使萃取平衡向极性溶剂中转移，然后再经静置分层，分离出上层八甲基环四硅氧烷。本发明的工艺避免了吸附的金属杂质脱附，从而获得了稳定的金属杂质去除效果，而且还减少了后续精馏的难度，具有节省能耗的优点。

技术领域

本发明涉及高纯化学品技术领域，具体涉及一种八甲基环四硅氧烷中金属杂质的去除设备及工艺。

背景技术

八甲基环四硅氧烷(octamethylcyclotetrasiloxane，OMCTS)是一种无色无味、无毒、无腐蚀性的有机硅材料。自20世纪九十年代，国内外光纤企业相继开展将八甲基环四硅氧烷应用于环保型光纤预制棒生产的技术研究。近年以来，随着5G以及国内半导体行业的发展，八甲基环四硅氧烷作为一种与大笼状有机硅结构相似的含硅大环化合物的前驱体，其独特的性能在集成电路用低介电常数材料的研发生产中也具有较高的应用价值。然而，无论应用于光纤还是半导体，其对金属杂含量水平要求较高，一般要求达到ppb级。

在申请号为CN201410020179.7的专利中，公开了将精馏与络合反应相结合，使用特殊高效金属络合配体提纯八甲基环四硅氧烷，可使其多种金属元素杂质含量降至0.1ppb。该方案虽能有效去除八甲基环四硅氧烷中金属杂质，但该特殊高效金属络合配体价格昂贵，不易于回收再利用，生产成本较高。

在美国专利文献US20110259818A1中，公开了将由环烯烃共聚物或环烯烃聚合物组成的熔喷非织造基材制成液体净化的过滤介质，通过向该过滤介质上引入离子交换基团或者螯合基团使其具有过滤掉金属杂质的能力。该方法虽能有效去除八甲基环四硅氧烷中的金属杂质，但由于该过滤介质较难制备且成本较高，决定了该法难以大规模工业应用。在申请号为CN201310530885.1的专利中，采用有机硅氧烷、吸附剂、极性溶剂混合吸附，再通过精馏分离吸附剂、极性溶剂和有机硅。该方法工艺流程简单，易于操作，但随着极性溶剂的蒸发，吸附剂吸附的金属杂质存在脱附的风险，可能造成金属杂质去除效果不稳定。

发明内容

本发明的目的在于针对八甲基环四硅氧烷中痕量金属杂质难以去除的问题，提供了一种金属杂质去除设备及工艺，选择合适的吸附剂与萃取剂，通过吸附-萃取相结合的工艺去除八甲基环四硅氧烷中的痕量金属杂质。

为此，第一方面，本发明提供一种八甲基环四硅氧烷中金属杂质的去除方法，包括：

将待纯化的八甲基环四硅氧烷与吸附剂及萃取剂混合，进行吸附-萃取反应；所述吸附-萃取反应结束后，静置分层，将上层清液分离至精馏塔中进行精馏提纯，即得到高纯度八甲基环四硅氧烷。

进一步，所述吸附剂选自硅胶、13X分子筛、三聚磷酸钠和EDTA-2Na中的一种或两种以上的组合。

进一步，所述萃取剂为极性溶剂，所述极性溶剂的密度大于八甲基环四硅氧烷的密度。

进一步，所述萃取剂为丙二醇、水或芳烃。

进一步，所述待纯化的八甲基环四硅氧烷与所述萃取剂的质量比为1-10:1-10；所述待纯化的八甲基环四硅氧烷与所述吸附剂的质量比为1:0.001-0.1。

进一步，所述吸附-萃取反应的压力条件为常压；所述吸附-萃取反应的温度条件为室温。

进一步，所述吸附-萃取反应的具体步骤包括：搅拌3-24h。

进一步，所述静置分层的时间为2-24h。