[发明专利]一种催化氧化异壬醇制异壬酸的催化剂及其制备方法与应用有效
申请号: | 202011641462.3 | 申请日: | 2020-12-31 |
公开(公告)号: | CN112657510B | 公开(公告)日: | 2022-10-25 |
发明(设计)人: | 李映伟;杨奕涛 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | B01J23/89 | 分类号: | B01J23/89;B01J37/02;B01J37/16;C07C53/126;C07C51/215 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 何淑珍;江裕强 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 催化 氧化 壬醇 壬酸 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种催化氧化异壬醇制异壬酸的催化剂的应用,其特征在于,所述催化剂用于催化氧化异壬醇一步制备异壬酸,反应条件为:反应温度为110-120 ℃,反应气氛为纯氧,反应压力为0.8-1.2 MPa;所用原料为异壬醇,反应体系所加的碱为氢氧化钠;
所述催化氧化异壬醇制异壬酸的催化剂的制备方法包括如下步骤:
(1)将载体活性炭分散在稀硝酸中,进行预处理;所述的稀硝酸是7-9 wt%的硝酸;所述预处理的条件为90-95 ℃下回流3-4 h;
(2)将活性金属盐氯化钯溶于浓盐酸,配成氯钯酸溶液;将活性助剂制成水溶液,与所述氯钯酸溶液混合,得到浸渍溶液;将步骤(1)所述预处理后的载体活性炭加入到所述浸渍溶液中得到混合液,搅拌浸渍;所述预处理后的载体活性炭的质量和浸渍溶液的体积比为(0.1-0.12)g:(19-22)ml;所述氯化钯的质量和浸渍溶液的体积的比值为8.2:20 mg/ ml;所述活性助剂为六水氯化钴或二水氯化铜,所述六水氯化钴的质量和浸渍溶液的体积比为6.8:20 mg/ ml,所述二水氯化铜的质量和浸渍溶液的体积比为4.8:20 mg/ ml;
(3)用碱性溶液调节步骤(2)所得混合液的酸碱度至pH值为9-10,进行活性组分预分散;
(4)对步骤(3)所述活性组分进行湿法还原,分离干燥得到目标催化剂;所述的湿法还原为加入硼氢化钠溶液室温搅拌3-4 h;所述硼氢化钠和步骤(2)所述氯化钯的质量比为25:8.2。
2.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,步骤(1)中所述的载体活性炭为商业活性炭。
3.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,步骤(1)中所述预处理后过滤分离,过滤分离后在50-55 ℃温度下真空干燥12-14 h。
4.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,步骤(2)中,所述浸渍的条件为室温搅拌3-4 h。
5.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,步骤(3)所述的碱性溶液为饱和碳酸钠溶液,所述预分散时间为50-60 min。
6.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,步骤(4)中所述硼氢化钠溶液中硼氢化钠的质量和水的体积比为1g:(360-400)ml。
7.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,步骤(4)中所述的分离方法为过滤分离,所述干燥的条件为40-50 ℃真空干燥12-14 h。
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