[发明专利]一种制备碳化硅粉料的装置及方法

说明书

本申请公开了一种制备碳化硅粉料的装置及方法，该装置包括：炉体，炉体内部设置隔板，隔板关闭时，将炉体内部分隔为两部分；隔板打开时，炉体内部连通；电极，电极的表面至少部分覆盖碳源原料；坩埚，坩埚置于炉体内部；坩埚与电极发生相对位移，以使得电极能够进入或远离坩埚内。本申请通过在炉体内设置隔板，在硅源原料熔化过程中，通过隔板将炉体内硅源原料和碳化原料隔开，避免加热时硅液挥发而在碳化原料处结晶，以影响粉料的生长，提高了粉料生长的质量。该方法通过控制隔板的打开或关闭，可避免硅源原料熔化过程中，硅液挥发而在碳化原料处结晶，使得到的粉料的氮杂质含量和其它杂质含量低，可用于高纯碳化硅晶体的制备。

技术领域

本申请涉及一种制备碳化硅粉料的装置及方法，属于半导体材料制备的技术领域。

背景技术

作为可大规模工业化生产的第三代半导体材料，市场对碳化硅单晶的要求日益增高。为缩短碳化硅单晶的生长时间、降低缺陷率，人们对于生长碳化硅晶棒用的碳化硅粉料的要求也随之升高。除了碳化硅粉料的杂质含量，对其晶粒结构、粒度、堆积密度及产率等也均有要求。

传统工艺一般采用高温自蔓延反应或CVD法，其所得的碳化硅粉料的粒度小、堆积密度低，在PVT法生长碳化硅单晶的过程中生长效率低且易造成缺陷。目前可采用液相法合成碳化硅粉体，通过加热的方式将硅在坩埚中融化，形成硅液，再将头部贴有籽晶的石墨轴伸入到溶液中进行生长。现有的装置及方法中，熔融状态下的硅出现挥发现象，硅蒸汽在石墨轴处结晶，影响粉体生长的质量。

发明内容

为了解决上述问题，本申请提供了一种碳化硅粉料及其制备方法。该方法利用含稀土元素物质，首先制得稀土元素的硅化物，再将稀土元素的硅化物与高纯硅碳粉进行合成，使得稀土元素均匀掺杂碳化硅粉料；利用该碳化硅粉料生长晶体，生长过程中碳化硅粉料中的稀土元素会随着粉料的升华被逐步释放，能有效抑制多型的产生。

根据本申请的一个方面，提供了一种制备碳化硅粉料的装置，所述装置包括：

炉体，所述炉体内部设置隔板，所述隔板关闭时，将炉体内部分隔为两部分；所述隔板打开时，所述炉体内部连通；

电极，所述电极的表面至少部分覆盖碳源原料，碳源原料位于炉体内部；

坩埚，所述坩埚置于炉体内部，所述坩埚内用于放置硅源原料；所述隔板关闭时，坩埚和电极分别位于所述隔板的两侧；所述坩埚与电极发生相对位移，以使得电极能够进入或远离坩埚内。

进一步的，所述隔板沿炉体的径向延伸，所述隔板的侧壁与炉体的内侧壁相配合；

优选的，所述隔板为水冷隔板，所述水冷隔板具有水冷管道；

优选的，所述装置还包括控制隔板打开或关闭的控制机构；

优选的，所述控制机构包括转轴，所述转轴一端与隔板连接，另一端穿过炉体侧壁延伸到炉体外。

进一步的，所述炉体外侧设置有加热装置，所述加热装置包括第一加热装置和第二加热装置，第一加热装置对炉体内上部进行加热，第二加热装置对炉体内下部进行加热；

优选的，所述加热装置选自电磁感应线圈或电阻丝；

优选的，所述加热装置为电阻丝。

进一步的，所述坩埚连接升降装置，所述升降装置用于控制坩埚上下移动；

优选的，所述升降装置包括支柱及由丝杠传动机构驱动的升降台，支柱的一端固定在坩埚的底部，另一端依次穿过炉体与升降台连接。

进一步的，所述电极包括固定件和碳源，碳源固定在固定件的底端，固定件与外部电源连接；优选的，所述固定件选自金属电极或石墨电极；优选的，所述炉体顶部设置有炉盖，所述电极穿过炉盖上的通孔伸入到炉体内部。