[发明专利]一种引气型聚羧酸减水剂及其制备方法和应用有效
申请号: | 202011642617.5 | 申请日: | 2020-12-30 |
公开(公告)号: | CN112778466B | 公开(公告)日: | 2023-07-04 |
发明(设计)人: | 张小富;白淑英;赵利华 | 申请(专利权)人: | 广西红墙新材料有限公司 |
主分类号: | C08F283/06 | 分类号: | C08F283/06;C08F220/06;C04B24/26;C04B103/30 |
代理公司: | 广州三环专利商标代理有限公司 44202 | 代理人: | 颜希文;王朝毅 |
地址: | 535000 广*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 引气型聚 羧酸 水剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种引气型聚羧酸减水剂,其特征在于,所述引气型聚羧酸减水剂的分子结构如式Ⅰ所示,
Ⅰ,
所述引气型聚羧酸减水剂由单体A、单体B和单体C在氧化-还原体系引发剂引发下于20~30℃下聚合得到,所述单体A的结构式如式Ⅱ所示,所述单体B的结构式如式Ⅲ所示,所述单体C的结构式如式Ⅳ所示;Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ,
其中,n1为10~400的整数;
n2为1~80的整数;
n3为1~60的整数;
m为10~60的整数;
x为1~50的整数;
R1为H或CH3;
R2为CH2或CH2CH2;
R3为CH2或CH2CH2;
R4为或。
2.根据权利要求1所述的引气型聚羧酸减水剂,其特征在于,所述单体C的合成路径如式Ⅴ所示,
Ⅴ。
3.一种如权利要求1-2任一所述引气型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)向15~40℃的混合物J中滴加K料和L料混匀,所述混合物J包括单体B、单体C、氧化剂和水,所述K料包括单体A和链转移剂,所述L料包括还原剂和水;所述单体A的结构式如式Ⅱ所示,所述单体B的结构式如式Ⅲ所示,所述单体C的结构式如式Ⅳ所示;Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ;
(2)滴加完毕后反应至反应结束,用碱中和至pH为7~8,得到所述引气型聚羧酸减水剂。
4.根据权利要求3所述引气型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,所述单体C的制备方法包括以下步骤:
(Ⅰ)将化合物D、金属钠和阻聚剂在保护气体下于30~45℃混匀,所述化合物D的结构式为;
(Ⅱ)于90~150℃下向步骤(Ⅰ)得到的混合物中滴加化合物E,滴加完毕后于100~120℃下反应得到所述单体C,所述化合物E的结构式为或,所述化合物D和化合物E的摩尔比为1:x,x为1~50的整数。
5.根据权利要求4所述引气型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,
所述单体C的制备方法中,所述化合物D为异丁烯醇或者异戊烯醇;所述金属钠的用量与化合物D的摩尔比为(5~10):100,所述滴加化合物E的时间为2~4h,所述于100~120℃下反应得到所述单体C的反应时间为8~10h,所述阻聚剂为对羟基苯甲醚。
6.根据权利要求3所述引气型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,L料和K料的滴加时间比为(1.15~1.25):1;所述步骤(2)中,滴加完毕后反应至反应结束的时间为6~8h。
7.根据权利要求3所述引气型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述单体A、单体B和单体C的摩尔比为单体A:单体B:单体C=1:(0.15~0.3):(0.08~0.20)。
8.根据权利要求3所述引气型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,所述氧化剂为过氧化氢,所述氧化剂的物质的量占所述单体A、单体B和单体C的总物质的量的摩尔百分比为0.05%~5%;
所述链转移剂为巯基乙酸,所述链转移剂的物质的量占所述单体A、单体B和单体C的总物质的量的摩尔百分比为0.05%~5%;
所述还原剂为抗坏血酸或亚硫酸氢钠,所述还原剂的用量为氧化剂用量的20 wt %~60wt%。
9.如权利要求1-2任一所述引气型聚羧酸减水剂在机制砂混凝土中的应用。
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