[发明专利]Ge24 在审
申请号: | 202011642926.2 | 申请日: | 2020-12-30 |
公开(公告)号: | CN112723738A | 公开(公告)日: | 2021-04-30 |
发明(设计)人: | 何世杰;洪芝蔓;尹士平 | 申请(专利权)人: | 广东先导先进材料股份有限公司 |
主分类号: | C03C3/32 | 分类号: | C03C3/32;C03B5/16;C03B5/23;C03B25/00 |
代理公司: | 北京五洲洋和知识产权代理事务所(普通合伙) 11387 | 代理人: | 张向琨 |
地址: | 511517 广东省清*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | ge base sub 24 | ||
本公开提供一种Ge24TexSe(76‑x)硫系玻璃及其制备方法,所述Ge24TexSe(76‑x)中x=50~70,方法包括步骤:装料,在手套箱内,将原料Ge、Te、Se按组分配比称量好装入准备好的容器内,添加除氧剂和除氢剂在容器的上部,原料在容器的下部;真空处理,在氮气保护下对容器进行抽真空,之后将容器的开口封口;熔制,将容器装入摇摆炉中,升温至850~960℃,摇摆使原料混合均匀,熔制和摇摆25~30h;淬冷,摇摆炉降温至500~600℃,取出容器用压缩空气进行淬冷,得到半成品;退火,将淬冷完成的容器以及硫系玻璃半成品进行退火,在温度为170~200℃下保温5~10h,保温结束缓慢均匀的降至室温,锯开容器得到Ge24TexSe(76‑x)硫系玻璃,Ge24TexSe(76‑x)硫系玻璃在8μm~18μm波长区间具有3.1~3.2的折射率和>54%的透射率。
技术领域
本发明涉及玻璃领域,具体涉及一种Ge24TexSe(76-x)硫系玻璃及其制备方法。
背景技术
硫系玻璃是一种透过范围从近红外、中红外(3~5μm)到远红外区域(8~20μm)的材料,高线性折射率、极高的非线性折射率、超快的非线性响应、无自由载流子效应、无定形的特性等这些优秀的品质决定了硫系玻璃在红外光子器件应用中的重要地位,因此,制备具有优异性能的硫系玻璃十分必要。
发明内容
鉴于背景技术中存在的问题,本公开的目的在于提供一种Ge24TexSe(76-x)硫系玻璃及其制备方法,其能得到具有优异的透过率的硫系玻璃。
为了实现上述目的,本公开提供了一种Ge24TexSe(76-x)硫系玻璃的制备方法,所述Ge24TexSe(76-x)中x=50~70,其包括步骤:步骤一:装料,在手套箱内,将原料Ge、Te、Se按组分配比称量好装入准备好的容器内,添加除氧剂和除氢剂在容器的上部,原料在容器的下部;步骤二:真空处理,在氮气保护下对容器进行抽真空,之后将容器的开口封口;步骤三:熔制,将容器装入摇摆炉中,升温至850~960℃,摇摆使原料混合均匀,熔制和摇摆25~30h;步骤四:淬冷,摇摆炉降温至500~600℃,取出容器用压缩空气进行淬冷,得到半成品;步骤五:退火,将淬冷完成的容器以及硫系玻璃半成品进行退火,在温度为170~200℃下保温5~10h,保温结束缓慢均匀的降至室温,锯开容器得到Ge24TexSe(76-x)硫系玻璃,Ge24TexSe(76-x)硫系玻璃在8μm~18μm波长区间具有3.1~3.2的折射率和>54%的透射率。
在一些实施例中,在步骤一中,手套箱的水、氧值<1ppm。
在一些实施例中,在步骤一中,容器为上端设计有装除氧剂和除氢剂的且与主管连通的支管的石英管。
在一些实施例中,在步骤一中,除氧剂为镁条或铝条,除氢剂为氯化铝。
在一些实施例中,在步骤二中,真空度低于0.0001Pa。
在一些实施例中,在步骤二中,抽真空过程对石英管容器进行100~180℃的加热保温。
在一些实施例中,在步骤三中,摇摆幅度为±45°。
在一些实施例中,在步骤四中,完成淬冷后表面温度在130~180℃。
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