[发明专利]一种大麻二酚酸的提取方法及纯化方法在审
申请号: | 202011643571.9 | 申请日: | 2020-12-31 |
公开(公告)号: | CN114685268A | 公开(公告)日: | 2022-07-01 |
发明(设计)人: | 华茉莉;徐云辉;朱敏航;周靖;孙静;罗嘉嘉 | 申请(专利权)人: | 上海医药工业研究院;中国医药工业研究总院 |
主分类号: | C07C51/42 | 分类号: | C07C51/42;C07C51/47;C07C65/19 |
代理公司: | 上海弼兴律师事务所 31283 | 代理人: | 王卫彬 |
地址: | 200040 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 大麻 二酚酸 提取 方法 纯化 | ||
1.一种大麻二酚酸的提取方法,其特征在于,其包括以下步骤:将大麻花叶经过二氧化碳萃取,并除去二氧化碳得大麻二酚酸粗品;所述二氧化碳萃取过程中,无需添加夹带剂;
所述的萃取的温度为40~70℃;
所述的萃取的压力为25~55Mpa。
2.如权利要求1所述的大麻二酚酸的提取方法,其特征在于,所述的萃取的温度为40~55℃;
和/或,所述的萃取的压力为30~35Mpa;
和/或,所述的萃取的萃取时间为90min~120min;
和/或,所述的除去二氧化碳时的温度为40~55℃;
和/或,所述的除去二氧化碳时的压力为5~15Mpa;
和/或,所述的大麻花叶为工业大麻花叶的粉碎物料;
和/或,在除去二氧化碳前通过一个吸附剂层。
3.如权利要求2所述的大麻二酚酸的提取方法,其特征在于,所述的萃取的温度为40℃、50℃或55℃;
和/或,所述的萃取的压力为35Mpa或32Mpa;
和/或,所述的萃取的萃取时间为90min或120min;
和/或,所述的除去二氧化碳时的温度为40℃或45℃;
和/或,所述的除去二氧化碳时的压力为7Mpa;
和/或,所述的吸附剂层中的吸附剂为有机或无机吸附材料。
4.如权利要求3所述的大麻二酚酸的提取方法,其特征在于,所述的吸附剂选自硅藻土、硅胶、活性炭、纤维素和无机纤维棉中的一种或多种。
5.一种大麻二酚酸的纯化方法,其特征在于,其包括以下步骤:将大麻二酚酸粗品经过第一次液相分离,收集分离产品,分离产品再经过第二次液相分离得大麻二酚酸纯品;
所述的第一次液相分离的色谱柱填料为硅胶微球或聚苯乙烯微球;
所述的第二次液相分离的色谱柱填料为反相硅胶色谱填料。
6.如权利要求5所述的大麻二酚酸的纯化方法,其特征在于,所述的大麻二酚酸粗品如权利要求1-4中任一项所述的大麻二酚酸的分离方法分离得到;
和/或,所述的硅胶微球的粒径小于100μm,且不为0;
和/或,所述的硅胶微球为新型硅胶;
和/或,所述的聚苯乙烯微球的粒径小于100μm,且不为0;
和/或,当所述的第一次液相分离的色谱柱填料为硅胶微球时,所述的第一次液相分离的流动相选自石油醚、乙醚、环己烷、乙酸乙酯和丙酮中的一种或多种;
和/或,当所述的第一次液相分离的色谱柱填料为聚苯乙烯时,所述的第一次液相分离的流动相包括:丙酮、乙醇、甲醇或乙腈中的一种或多种的水溶液;
和/或,所述的反相硅胶色谱填料的粒径不大于10μm,且不为0;
和/或,所述的第二次液相分离的流动相为丙酮、乙醇、甲醇或乙腈中的一种或多种的水溶液;
和/或,所述的大麻二酚酸粗品的HPLC纯度为70%-90%;
和/或,所述的大麻二酚酸粗品为草绿色、红棕或褐色透明油状提取物;
和/或,所述的第一次液相分离得到的分离产品为CBDA含量大于90%,THC含量小于0.2%。
7.如权利要求6所述的大麻二酚酸的纯化方法,其特征在于,所述的硅胶微球为均一的单分散球型微粒;
和/或,当所述的第一次液相分离的色谱柱填料为硅胶微球时,所述的第一次液相分离的流动相为乙酸乙酯和石油醚;
和/或,当所述的第一次液相分离的色谱柱填料为聚苯乙烯时,所述的第一次液相分离的流动相为50~70%丙酮的水溶液等度洗脱;
和/或,所述的第二次液相分离的流动相还包括质量分数为0.05-0.15%的甲酸或乙酸;
和/或,所述的草绿色浸膏CBDA含量为15%-20%;
和/或,所述的红棕或褐色透明油状提取物CBDA含量为20-28%。
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