[发明专利]一种大麻二酚酸的提取方法及纯化方法在审

专利信息
申请号: 202011643571.9 申请日: 2020-12-31
公开(公告)号: CN114685268A 公开(公告)日: 2022-07-01
发明(设计)人: 华茉莉;徐云辉;朱敏航;周靖;孙静;罗嘉嘉 申请(专利权)人: 上海医药工业研究院;中国医药工业研究总院
主分类号: C07C51/42 分类号: C07C51/42;C07C51/47;C07C65/19
代理公司: 上海弼兴律师事务所 31283 代理人: 王卫彬
地址: 200040 上*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 大麻 二酚酸 提取 方法 纯化
【权利要求书】:

1.一种大麻二酚酸的提取方法,其特征在于,其包括以下步骤:将大麻花叶经过二氧化碳萃取,并除去二氧化碳得大麻二酚酸粗品;所述二氧化碳萃取过程中,无需添加夹带剂;

所述的萃取的温度为40~70℃;

所述的萃取的压力为25~55Mpa。

2.如权利要求1所述的大麻二酚酸的提取方法,其特征在于,所述的萃取的温度为40~55℃;

和/或,所述的萃取的压力为30~35Mpa;

和/或,所述的萃取的萃取时间为90min~120min;

和/或,所述的除去二氧化碳时的温度为40~55℃;

和/或,所述的除去二氧化碳时的压力为5~15Mpa;

和/或,所述的大麻花叶为工业大麻花叶的粉碎物料;

和/或,在除去二氧化碳前通过一个吸附剂层。

3.如权利要求2所述的大麻二酚酸的提取方法,其特征在于,所述的萃取的温度为40℃、50℃或55℃;

和/或,所述的萃取的压力为35Mpa或32Mpa;

和/或,所述的萃取的萃取时间为90min或120min;

和/或,所述的除去二氧化碳时的温度为40℃或45℃;

和/或,所述的除去二氧化碳时的压力为7Mpa;

和/或,所述的吸附剂层中的吸附剂为有机或无机吸附材料。

4.如权利要求3所述的大麻二酚酸的提取方法,其特征在于,所述的吸附剂选自硅藻土、硅胶、活性炭、纤维素和无机纤维棉中的一种或多种。

5.一种大麻二酚酸的纯化方法,其特征在于,其包括以下步骤:将大麻二酚酸粗品经过第一次液相分离,收集分离产品,分离产品再经过第二次液相分离得大麻二酚酸纯品;

所述的第一次液相分离的色谱柱填料为硅胶微球或聚苯乙烯微球;

所述的第二次液相分离的色谱柱填料为反相硅胶色谱填料。

6.如权利要求5所述的大麻二酚酸的纯化方法,其特征在于,所述的大麻二酚酸粗品如权利要求1-4中任一项所述的大麻二酚酸的分离方法分离得到;

和/或,所述的硅胶微球的粒径小于100μm,且不为0;

和/或,所述的硅胶微球为新型硅胶;

和/或,所述的聚苯乙烯微球的粒径小于100μm,且不为0;

和/或,当所述的第一次液相分离的色谱柱填料为硅胶微球时,所述的第一次液相分离的流动相选自石油醚、乙醚、环己烷、乙酸乙酯和丙酮中的一种或多种;

和/或,当所述的第一次液相分离的色谱柱填料为聚苯乙烯时,所述的第一次液相分离的流动相包括:丙酮、乙醇、甲醇或乙腈中的一种或多种的水溶液;

和/或,所述的反相硅胶色谱填料的粒径不大于10μm,且不为0;

和/或,所述的第二次液相分离的流动相为丙酮、乙醇、甲醇或乙腈中的一种或多种的水溶液;

和/或,所述的大麻二酚酸粗品的HPLC纯度为70%-90%;

和/或,所述的大麻二酚酸粗品为草绿色、红棕或褐色透明油状提取物;

和/或,所述的第一次液相分离得到的分离产品为CBDA含量大于90%,THC含量小于0.2%。

7.如权利要求6所述的大麻二酚酸的纯化方法,其特征在于,所述的硅胶微球为均一的单分散球型微粒;

和/或,当所述的第一次液相分离的色谱柱填料为硅胶微球时,所述的第一次液相分离的流动相为乙酸乙酯和石油醚;

和/或,当所述的第一次液相分离的色谱柱填料为聚苯乙烯时,所述的第一次液相分离的流动相为50~70%丙酮的水溶液等度洗脱;

和/或,所述的第二次液相分离的流动相还包括质量分数为0.05-0.15%的甲酸或乙酸;

和/或,所述的草绿色浸膏CBDA含量为15%-20%;

和/或,所述的红棕或褐色透明油状提取物CBDA含量为20-28%。

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